Промывка газовых колонок: Как почистить газовую колонку от накипи – промывка теплообменника

Содержание

Как почистить газовую колонку: методы собственноручного обслуживания

Если в доме имеется газовая колонка, однажды возникнет вопрос о ее обслуживании. Теплообменник такого прибора постепенно зарастает известковыми отложениями, а на горелку оседают частички сажи и копоти. Лучше сразу выяснить, как поддерживать оборудование в надлежащем состоянии, чтобы оно не вышло преждевременно из строя.

Мы расскажем, как почистить газовую колонку собственными руками, если вызов представителя поставляющей газ службы необязателен. В представленной нами статье описаны способы удаления нагара и прочих продуктов горения с важных рабочих органов проточного водонагревателя. Даны советы по профилактике образования опасных отложений.

Содержание статьи:

Принцип действия проточного водонагревателя

Газовая колонка – это относительно несложное приспособление для подогрева воды. Сверху расположен теплообменник, подключенный к водопроводной системе. Под ним имеется горелка, которая присоединена к газовой трубе.

Во всех современных моделях розжиг горелки автоматизирован, вручную разжигают только очень старые или неисправные модели. Последние лучше отремонтировать, чтобы не рисковать здоровьем домашних и целостностью имущества.

Конструкция скрыта защитным кожухом, на передней панели которого обычно расположен блок управления. Он регулирует максимальную температуру нагрева воды, количество газа и другие показатели работы прибора. Сверху имеется колпак и дымоходная труба, по которой удаляют продукты горения.

Когда в доме открывают воду, горелка автоматически включается, газ прогревает воду до необходимой температуры. Авторозжиг настроен таким образом, чтобы колонка включалась только при достаточно высоком напоре воды в системе. Еще один важный показатель – наличие хорошей тяги.

Перед началом работ по очистке бытовой газовой колонки нужно познакомиться с устройством прибора, чтобы правильно его разобрать

Процесс нагревания воды сопровождается выпадением жесткого осадка, который постепенно накапливается внутри теплообменника. Трубки забиваются отложениями, в результате качество нагрева ухудшается, работа становится недостаточно эффективной.

Регулярная очистка колонки поможет избежать подобных проблем. Помимо накипи внутри прибора могут собираться и другие загрязнения, все зависит от качества воды.

Бытовая газовая колонка устроена не особенно сложно: вода движется по трубе теплообменника, ее подогревает горелка, розжиг включается автоматически

О том, что колонку пора почистить, говорят следующие признаки:

напор из крана с горячей водой значительно слабее, чем струя из холодного крана;
напор хороший, но почти сразу после включения колонка гаснет;
устройство вообще перестало включаться независимо от напора;
наблюдается недостаточный прогрев потока по сравнению с прежним состоянием;
вода нагревается до нужной температуры, но слишком медленно.

Некоторые неисправности могут наблюдаться также и при поломке запорного крана, который установлен на входе в колонку. Не помешает сначала проверить его, и лишь после этого приступать к очистке.

Порядок удаления накипи

Чтобы выполнить промывку теплообменника обычной , сначала следует найти вентили, которые перекрывают поступление газа и воды к устройству, а затем повернуть их.

На этом же этапе рекомендуется достать инструкцию по эксплуатации и освежить в памяти сведения об устройстве прибора, а также рекомендации производителя. Это позволит избежать ошибок во время демонтажа.

Чтобы разобрать колонку, понадобятся обычные инструменты, которые есть в распоряжении любого опытного мастера:

разводной и трубный ключ;
прямая и крестовая отвертки;
паронитовые прокладки;
шланг длиной не менее полуметра;
металлический хомут, чтобы этот шланг зафиксировать.

Шланг присоединяют к выходу из теплообменника и опускают в раковину, чтобы отработанную воду с загрязнениями можно было сливать в канализацию. Если такой возможности нет, придется также запастись достаточно большой емкостью для слива воды. С колонки удаляют защитный кожух. Действовать следует аккуратно, чтобы не сломать панель управления.

Для очистки теплообменника от накипи его обычно демонтируют, а потом снова устанавливают на место, герметизируя резьбовые соединения

Теперь нужно снять фильтр для воды, который обычно фиксируется гайкой. Фильтр в дальнейшем следует промыть и установить на место. Если отложения оказались слишком сложными, рекомендуется использовать химические очистители для удаления загрязнений с сеточки. В процессе промывки могут быть обнаружены повреждения фильтра. В этом случае его лучше заменить.

Теперь нужно отсоединить теплообменник от водопроводных труб, обычно в этих местах используется обычное резьбовое соединение, которое следует просто раскрутить. Теплообменник снимают с петель и переворачивают. Некоторые мастера советуют на время очистки положить его в достаточно просторную емкость, чтобы агрессивные химические вещества не вытекали на пол.

Чтобы качественно промыть теплообменник, его можно поместить в просторную емкость с очистительным средством. Время обработки зависит от инструкции на упаковке

В качестве очистителя можно использовать подходящие средства, например, “Антинакипин”. Подойдет также обычный 9%-ный раствор уксуса и другие бытовые составы. Можно сделать раствор лимонной кислоты: 100 г на один литр воды.

Некоторые имеют положительный опыт удаления накипи с помощью напитков типа “Пепси-Кола” или “Спрайт”, которые содержат ортофосфорную кислоту. Но не стоит использовать для этих целей уксусную эссенцию, она может разъесть стенки труб, придется провести серьезный ремонт.

Теплообменник переворачивают и заливают в него очиститель с помощью резиновой груши или большого шприца. Обычно нужно не менее 500 мл вещества, но не более литра. После этого уксус или лимонную кислоту оставляют внутри примерно на четверть часа. При использовании промышленных очистителей рекомендуется следовать инструкции.

Снимать защитный кожух с газовой колонки нужно аккуратно, чтобы не повредить электронную панель управления и другие элементы прибора

По окончании очистки раствор сливают, а трубы промывают от накопившейся грязи. Для этого вход теплообменника снова подключают к водопроводу, а на выходе ставят емкость, чтобы собрать грязную воду.

Промывку выполняют до появления чистой струи. При наличии серьезных загрязнений однократной процедуры очистки может оказаться недостаточно, ее придется повторить еще раз, используя свежую порцию очистителя.

По завершении работ необходимо собрать колонку в обратном порядке. Теплообменник подключают к водопроводу. При этом резьбовые соединения следует загерметизировать и обработать графитовой смазкой. Все имеющиеся в местах монтажа прокладки нужно сразу же заменить новыми.

Теперь необходимо установить на место промытый фильтр грубой очистки, надеть на устройство кожух и снова подать к колонке газ и воду, отвернув соответствующие вентили. Остается выполнить контрольный пуск воды, чтобы убедиться в том, что колонка работает нормально.

Очистка теплообменника без демонтажа

Существует также способ прочистки теплообменника без его полного демонтажа. Для этого нужно сначала снять с устройства кожух и отсоединить подающую трубу водопровода от теплообменника. Входную медную трубку змеевика следует слегка сместить, чтобы было удобнее работать.

“Антинакипин” считается очень эффективным и безопасным средством для удаления накипи из теплообменника газовой колонки, хотя можно использовать и другие бытовые средства

На выходной патрубок надевают шланг. Затем нужно открыть кран и слить немного воды, около литра, чтобы освободить змеевик от жидкости. Если есть возможность уточнить емкость теплообменника в техническом паспорте , то рекомендуется слить из системы именно такое количество воды или немного больше.

Для очистки колонки этим способом лучше взять порошок “Антинакипин”, который перед использованием разводят горячей водой. Не помешает позаботиться о защите кожи и глаз от случайного воздействия состава, поскольку он содержит соляную кислоту.

Теперь во входную трубу нужно вставить воронку и залить в теплообменник “Антинакипин”. Следует помнить, что при быстрой заливке внутри может начаться реакция, которая приведет к выталкиванию опасного раствора в обратном направлении. Поэтому заливать состав нужно небольшими порциями и тонкой струйкой.

Если в процессе очистки колонки была обнаружена утечка газа, нужно сразу же перекрыть трубу и вызвать мастеров из газового хозяйства

Заправленный раствором теплообменник следует оставить примерно на два часа. Чтобы ускорить процесс очистки, можно включить запальник (газ для этого способа очистки перекрывать не обязательно). Когда процесс закончится, следует открыть кран и слить из колонки воду с растворенным в ней шламом.

Если загрязнений выходит много, а струя демонстрирует хороший напор, чистку можно считать удовлетворительной. Если нет – нужно провести процедуру еще раз, но при использовании “Антинакипина” такая необходимость обычно не возникает.

Этот метод очистки рекомендуется проводить с использованием именно такого очистителя. Применение уксуса или лимонной кислоты в этом случае может плохо отразиться на состоянии алюминиевого редуктора.

Удаление загрязнений от продуктов сгорания

Сажа, копоть и другие твердые продукты сгорания хотя и образуются в таких устройствах в малых количествах, но все же могут стать причиной серьезной поломки.

Если необходимо очистить эту часть устройства, нужно снова вспомнить об инструкции изготовителя, особенно если гарантийный срок еще не истек. Некоторые производители требуют, чтобы такие работы проводились только профессиональными газовщиками.

Удалить копоть и сажу с поверхности теплообменника можно с помощью обычной жесткой щетки, но для прочистка форсунок понадобится металлическая проволока

Проще всего очистить от продуктов горения радиатор колонки. Для этого нужно отключить газ и снять защитный кожух с устройства. После этого поверхность элемента обрабатывают обычным бытовым пылесосом.

Если газ в колонке не загорается, или горит неравномерно и слабо, возможно, имеет место засорение форсунок. Чтобы очистить их от накопившихся слоев копоти используют тонкую проволоку или щетку с ворсом из металла.

Разумеется, и в этом случае следует отключить газ и снять кожух. Очистку нужно выполнять аккуратно, чтобы не повредить элементы устройства.

Когда копоть накапливается слишком быстро, имеет смысл подумать о наличии других неисправностей, провоцирующих эту ситуацию. Распространенная причина такого явления – утечка в местах соединения газовых трубок внутри колонки.

Горелка газовой колонки состоит из узких форсунок. Если они забиты сажей, газ будет поступать неравномерно, вода станет медленнее нагреваться

Щель может быть настолько маленькой, что определить утечку по запаху не удается. При подозрении неисправности этого типа нужно нанести мыльный раствор на места соединений, а затем подать на устройство газ.

Если раствор стал пузыриться, следует прекратить работы, отключить газ и сразу же вызвать опытного газовщика. Самодеятельность на этом этапе может стать фатальной.

Напор воды нормальный, копоть удалена, но колонка все равно не включается? Самое время проверить тягу. В современных моделях обычно имеются специальные датчики, которые фиксируют отсутствие тяги и не позволяют включить прибор, перекрывая поступление газа к устройству розжига.

Для проверки лучше использовать полоски тонкой бумаги. Пламя свечи или зажигалки может оказаться опасным, если проблемы возникли из-за утечки газа.

Если частички сажи и другие продукты сгорания накапливаются в колонке слишком быстро, нужно найти неисправность, которая приводит к такому результату

Обнаружив слабую тягу, необходимо выявить причину возникшей ситуации. Обычно достаточно прочистить дымоход, чтобы восстановить нормальную работу прибора. Если это не помогло, стоит проконсультироваться с инженером по газовому оборудованию, возможно, имеются огрехи, допущенные во время монтажа дымоходной конструкции.

Профилактика образования накипи

Жесткая вода – не единственная причина появления накипи внутри трубок теплообменника. Для ее появления нужны не только соли, которые содержатся в воде, но и высокая температура нагрева. Чем сильнее горит газ, тем интенсивнее выпадает твердый осадок внутри прибора. Критической считается температура в 80 градусов или выше.

Чтобы накипь накапливалась внутри теплообменника как можно медленнее, нужно правильно выставить настройки температуры на панели управления газовой колонки

Очевидно, что такой сильный нагрев для бытового использования не нужен. Для душа достаточно 40-42 градусов, для мытья даже самой грязной посуды хватит и 45 градусов. Автоматическая стиральная машина подогреет воду и до 95 градусов, если это необходимо, но газовая колонка в этом процессе никак не участвует.

Поэтому, если горячую воду постоянно приходится разводить холодной, стоит пересмотреть по температуре нагрева. Некоторые самодеятельные умельцы рассверливают запальник газовой колонки. Это делается для того, чтобы увеличить скорость нагрева потока воды.

В старых моделях такая переделка позволяет избавиться от необходимости разжигать и настраивать прибор при каждом включении. Наконец, рассверленный запальник нужен, чтобы газ загорелся даже при очень слабом напоре потока воды.

В этом случае может возникнуть очень опасная ситуация, когда малое количество воды в теплообменнике закипит и перейдет в газообразную форму. В результате давление в теплообменнике резко повысится и его просто разорвет.

Когда накипь скапливается внутри узкой трубы теплообменника, создается осадок, который препятствует эффективному нагреву и нормальной циркуляции воды

Разумеется, такое вмешательство газовщики считают опасным, а производители отказываются выполнять гарантийные обязательства для приборов с подобными переделками. Чтобы улучшить , можно подобрать и поставить обычный или . И качество водоснабжения улучшится, и приборы не пострадают.

Выводы и полезное видео по теме

Интересный вариант промывки газовой колонки можно посмотреть в этом материале:

Здесь продемонстрирована процедура очистки теплообменника без демонтажа:

В этом ролике показан интересный эксперимент по растворению накипи в электролите, лимонной кислоте и уксусе. Хотя нужно учитывать не только воздействие химии на жесткий осадок, но и на материал, из которого сделан теплообменник:

Любая газовая колонка нуждается в периодической очистке. Если техническое обслуживание выполнено правильно, прибор будет работать долго и эффективно.

Хотите рассказать о том, как собственноручно чистили газовый проточный водонагреватель? Располагаете информацией по теме статьи, которая будет полезна посетителям сайта? Пишите, пожалуйста, комментарии в расположенном ниже блоке, задавайте вопросы и размещайте фото по теме статьи.

Как почистить газовую колонку: от накипи, копоти

Использование газовой колонки для нагрева воды — один из популярных вариантов в частном секторе при отсутствии магистрали горячего водоснабжения, при ее эксплуатации необходимо периодически проводить работы по обслуживанию для повышения срока службы и эффективности работы агрегата. Для этого необходимо знать, как почистить газовую колонку от накипи, сажи, образующейся в результате сгорания газа, и пыли, которая в большом количестве оседает при эксплуатации на поверхность агрегата.

Основной узел газовой колонки, который нуждается в обслуживании — теплообменник, представляющий собой камеру с радиаторными пластинами, нагреваемыми газовой горелкой, и трубопровод с циркулирующей подогреваемой водой. Так как накипь образуется внутри трубопровода, имеющего неразборную конструкцию, основным методом его очистки являются химические вещества, внешнюю поверхность от сажи очищают механическими или химическими методами с использованием бытовых моющих средств.

Колонка в работе

Почему образуется накипь в колонке

Природная питьевая вода содержит некоторое количество минеральных солей калия, марганца, магния, железа, находящихся в ней в растворенном состоянии из-за того, что соединения имеет низкую валентность. Станции водоочистки, поставляющие воду потребителю, в основном занимаются ее обеззараживанием, избавление от солей (умягчение) воды является дорогостоящей процедурой и если их содержание не превышает предельно допустимых норм, понижение концентрации солей не проводят.

При повышении температуры воды происходит химическая реакция с разложением солей на составляющие, одной из которых является нерастворимый оксид более высокой валентности. Процесс можно рассмотреть на примере, где двухвалентный бикарбонат кальция при нагревании преобразуется в трехвалентный карбонат кальция и угольную кислоту, последняя, являясь нестойким соединением, распадается на воду и углекислый газ:

Ca(НСО₃)₂ ——> СаСО₃ + Н₂СО₃.

Н₂СО₃ —-> Н₂О + СО₂.

Углекислый газ плохо растворяется в воде, с увеличением температуры этот показатель падает, поэтому в открытом резервуаре он в форме пузырьков выталкивается из воды и поступает в атмосферу, а в замкнутом контуре газ аэрирует воду.

Химический процесс образования накипи

Влияние температуры на образование накипи

Установлено, что отложение солей при возрастании температуры воды на 10 °С ускоряется в 2 — 3 раза, к примеру, если сравнить воду с температурой 40 и 80 °С, то в последней накипь образуется в 6 — 8 раз быстрее.

Исходя из приведенных фактов, некоторые пользователи предполагают, что если понизить температуру нагреваемой воды к примеру до 50 °С, можно полностью избавиться или существенно уменьшить количество оседающей накипи. Это не совсем правильно, ведь при нагревании природным газом поверхность теплообменника имеет очень высокую температуру, сопоставимую с пламенем газовой горелки (800 — 1000 °С), и в месте соприкосновения внутренних стенок трубопровода с водой накипь будет появляться с одинаковой скоростью независимо от ее общего состояния.

Таким образом, понижение температуры нагреваемой воды замедлит образование накипи, но не предотвратит его полностью из-за того, что наружная часть проходящего водного потока будет довольно сильно разогреваться.

Принцип работы колонки

Зачем чистить колонку

Необходимость очистки колонки от грязи и в первую очередь от накипи ни у кого не вызывает сомнений по следующим причинам:

Отложение солей на внутренних стенках теплообменика снижает эффективность теплопередачи — в результате происходит значительный перерасход энергоресурсов.
Из-за большего времени нагревания воды в засоренной системе происходит перегрев пластин теплообменника и соответственно снижается срок его службы.
Накипь забивает проходной канал теплообменного трубопровода, снижая при этом объем вытекающей горячей воды в единицу времени — это вызывает неудобства при мытье посуды, принятии водных процедур.
Отслоившиеся частицы нерастворимых оксидов засоряют клапаны, аэраторы смесительных кранов и прочие узлы системы, вызывая необходимость частого ремонта оборудования.
Копоть, образующаяся на пластинах теплообменника, снижает КПД его работы, препятствуя обмену теплом с пламенем горелки.

Читайте также: Какая газовая колонка лучше — выбор обородования.

Основные узлы водонагревателя

Когда пора чистить агрегат

Чтобы предотвратить преждевременный выход колонки из строя, сэкономить энергоресурсы, и в то же время не заниматься бесполезной тратой времени на разборку водонагревательного агрегата и проведение очистных процедур, следует знать признаки, когда необходима чистка газовой колонки от накипи и копоти. Основными показателями являются следующие факторы:

Объем поступающей из смесителя горячей воды существенно уступает холодной, это можно заметить по более тонкой струе, выходящей из крана.

Водонагревательный аппарат выставлен на максимальную мощность нагрева, газовые конфорки функционируют в предельном режиме, но вода медленно нагревается и никогда не достигает верхнего температурного порога.
Колонка при открывании крана смесителя не запускается или после работы в течение короткого времени снова отключается.

Перечисленные признаки являются прямым указанием на то, что колонку необходимо чистить, так образование копоти не столь критично сказывается на работе агрегата, ее удаляют во время проведения очистных работ снятого теплообменного змеевика.

Теплообменники

Способы удаления накипи

Так как накипь образуется в неразборном трубчатом змеевике теплообменника, единственным вариантом для ее удаления в бытовых условиях является использование химических средств, не оказывающих вредного воздействия на материал его изготовления. На рынке водонагревательного оборудования представлены два вида теплообменных камер: из меди (популярные марки Zanussi GWH, Electrolux GWH, Hyundai H-GW, Oasis Glass, Termet AquaHeat, Electrolux NanoPlus, Bosch Junkers WR, Neva 4510,) и нержавеющей стали (известные бренды Vaillant Mag, Beretta Idrabagno Aqua, Gorenje GWH).

Медь отличается более высокой теплопроводностью (это позволяет снизить расходы на энергоресурсы), ее цена выше нержавейки, недостатком является невысокий срок службы около 12 лет. Нержавейка хуже передает тепло, устанавливается в бюджетные модели водонагревательных установок отечественного и китайского производства, изредка встречается и в дорогих агрегатах европейских поставщиков, срок ее службы достигает 20 лет. Оба металла не подвержены коррозионному воздействию воды и имеют приблизительно одинаковую химическую устойчивость, поэтому для очистки тепловых обменников из нержавейки и меди используют сходные методы и материалы.

Препараты для ликвидации накипи

Химические реагенты для растворения накипи

Обычно очистку теплообменника колонки проводят в среднем раз в 1 год, периодичность проведения работ зависит от продолжительности функционирования водонагревательного агрегата, жесткости воды, наличия дополнительных фильтров, и может колебаться в пределах от 6 месяцев до 3 лет.

Очищать теплообменник от накипи можно в статическом режиме без извлечения его из корпуса колонки и в динамическом, когда его одновременно отмывают от сажи, для проведения работ используют следующие реагенты:

Антинакипины. В торговой сети реализуется широкий ряд средств бытовой химии для борьбы с накипью, известностью пользуются Антинакипин, Detex, Master Boiler, Cillit Bang, в принципе можно использовать любое вещество из огромного ряда выпускаемых марок для очистки бытовых чайников, утюгов, водонагревательных приборов, бытовых стиральных и посудомоечных машин. Если средство реализуется в виде концентрата, его разбавляют водой в необходимой пропорции перед заливкой в теплообменник.

Соляная кислота HCl получается смешиванием воды с хлористым водородом, является бесцветной жидкостью с кислым удушливым запахом, технический раствор имеет желтоватый оттенок из-за содержания в нем молекул двухатомного хлора и железа. При содержании в воде более 38% кислоты она улетучивается, поэтому концентрированные растворы нельзя приобрести в розничной торговле. Так как любая кислота разъедает металлы, в состав HCl добавляют специальные присадки и ингибиторы, препятствующие химической реакции разложения меди или нержавейки.

Кислоты

Ортофосфорная кислота Н₃РО₄. Представляет собой неорганическое бесцветное вещество без запаха сиропообразной консистенции, в химической промышленности исходным компонентом для дальнейшего использования является 85% водный раствор Н₃РО₄. Ортофосфорная кислота хорошо известна как отличный реагент для удаления ржавчины (она входит в состав большинства средств для борьбы с коррозией металлов), при этом она не оказывает разрушающего воздействие на металлические поверхности. Для очистки змеевиков теплообменников от оксидов используют различные концентрации ее растворов, оптимальное соотношение 1 к 6.

Аминосульфоновая кислота (NH₃SO₃). Сульфаминовую кислоту широко применяют в промышленности для удаления труднорастворимых солевых отложений, накипи, известкового налета из трубопроводов, различного вида теплообменников. Она входит в состав многих промышленных и бытовых антинакипинов, хорошо растворяется в воде, обладает значительно менее разрушающим воздействием на металлы, чем серная и соляная кислоты. Выпускается и поставляется на рынок в виде порошка из мелких кристаллов белого цвета, перед применением разбавляется водой в нужной пропорции.

Бытовые кислоты. Лимонная (С₆Н₈О₇) и уксусная (С₂Н₄О₂) кислоты, являющиеся неоспоримыми лидерами по применению в быту, не так вредны для человеческого здоровья, как растворы приведенных выше технических кислот. Они оказывают на металл меньше негативного воздействия, но в то же время не так интенсивно разлагают оксиды солей, из которых состоит накипь. При использовании уксуса и лимонной кислоты время очистки увеличивается в несколько раз, и нет гарантии в том, что работы будут проведены эффективно.

Электромеханические способы очистки от накипи

Для очистки спирали теплообменника от накипи можно использовать механический метод подачи очистного раствора под напором, в загородных условиях для этих целей эффективно использовать мини-мойку высокого давления, при этом водонагреватель разбирают.

Также ускорить процесс очистки можно с помощью малогабаритного центробежного электронасоса или вибрационный помпы (многие используют агрегат от старой стиральной машины). Для этого электронасосное оборудование подключают к входу змеевика и емкости с очищающим раствором, а жидкость с выхода сливают в основной резервуар с антинакипином, обеспечивая тем самым циркуляцию состава по кругу. Применение электронасоса значительно ускоряет процесс и повышает качество очистки — жидкость пропускается через змеевик с повышенным давлением, что способствует эффективному отслоению накипи.

Варианты подключения насосов и помп для очистки теплообменника

Очистка газовой колонки от накипи

Существует два способа чистки теплообменников, в первом случае его оставляют в колонке, а во втором — демонтируют, извлекая наружу, при этом одновременно проводят очистку от копоти. Перед тем как почистить теплообменник газовой колонки, приобретают чистящее средство, отрезок гибкого резинового шланга длиной около 60 см и подготавливают пластиковую бутылку объемом 2 л, полимерную емкость для слива отработанного очистителя. Трубку выбирают с таким расчетом, чтобы ее можно было надежно закрепить на горлышке пластиковой бутылки и входном штуцере теплообменника.

Чтобы почистить газовую колонку от накипи в домашних условиях без извлечения теплообменника, поступают следующим образом:

Готовят чистящее средство, разводя порошок или жидкий концентрат водой в нужной пропорции.
Снимают защитный кожух с газовой горелки, не забывая предварительно перекрыть подачу воды, открывают поочередно краны горячей и холодной воды на смесителе, сливая воду из змеевика.
Откручивают гибкие шланги подачи холодной и отвода горячей воды.
В газовой колонке входной и выходной патрубки теплообменника расположены внизу в одной плоскости, поэтому для очистки необходимо, чтобы подаваемая самотечным способом жидкость находилась выше уровня самой высшей точки змеевика, этого добиваются использованием длинного шланга. Его надежно фиксируют к входному патрубку теплообменника на хомуты или используют переходные резьбовые фитинги, на другом конце шланга закрепляют горлышко обрезанный сверху пластиковой 2-х литровой бутылки.

Пример проведения очистных мероприятий

Бутылку крепят проволокой сверху корпуса газовой колонки в вертикальном положении, соединение должно быть прочным и надежным, ведь при очистке используются агрессивные кислотосодержащие вещества.

На заметку: Змеевик можно чистить как в прямом, так и в обратном направлении, соответственно подключая шланг к входному или выходному штуцеру с учетом удобства обслуживания.

Неплохой вариант для закрепления бутылки — применение жесткой металлопластиковой трубки, которая удерживает ее вес без посторонней помощи, в этом случае достаточно слабой фиксации емкости проволокой на корпусе колонки для поддержания ее в вертикальном положении.

После установки бутылки заливают в нее чистящую жидкость до половины, не стоит заполнять емкость до краев с учетом того, что во время реакции пузырьки воздуха могут вытолкнуть раствор наружу через верх резервуара, под выходной патрубок для сбора отработанного раствора подставляют пластиковую емкость.
После протекания всей жидкости через змеевик (в зависимости от степени загрязнения 30 — 120 минут) можно использовать ее повторно, предварительно профильтровав отработанный раствор, или завершить процесс очистки, если на выходе вместо капель появилась непрерывная струя.

Совет: Чтобы промыть теплообменник быстрее и качественнее, включают газовую горелку на небольшую мощность — нагретый раствор эффективнее убирает накипь.

По завершении работ подключают гибкую подводку к теплообменнику, включают воду и проверяют интенсивность потока из крана горячей воды, если она соответствует подаче холодной, агрегат собирают в исходное состояние, в противном случае процесс очистки проводят повторно.

Конструктивное устройство типовой колонки

Очистка водонагревателя от копоти

Продукты выгорания топлива с течением времени покрывают нижнюю поверхность радиаторных пластин, этому способствуют:

длительное использование максимального пламени газовых горелок;
недостаточная тяга в дымоходном трубопроводе из-за плохой вытяжки;
плохое соотношение газа и кислорода в воздухе, способствующее его неполному сгоранию;
чрезмерное содержание в газовой смеси примесей;
попадание на радиаторные пластины с дымохода содержащих сажу капель конденсата.

Очистку от копоти проводят при площади загрязнений более 30%, в большинстве эпизодов ее совмещают с ликвидацией накипи. Не обязательно вызывать мастера для снятия слоя сажи с радиаторных пластин, но ради экономии финансовых средств придется самостоятельно извлекать наружу теплообменник из корпуса водонагревателя, что является задачей средней сложности для рядового обывателя.

При проведении этой операции понадобится следующий сантехнический и бытовой инструмент:

Разводной сантехнический ключ, в редких случаях газовый (трубный ключ Bacho), рассчитанный на работу с гайками сгонов.
Набор крестообразных и плоских отверток, стамеска.
Пассатижи, плоскогубцы или круглогубцы.
Расходные материалы — паронитовые прокладки, льноволокно.

На рынке представлен широкий ряд газовых колонок отечественного и зарубежного производства (Вектор, Бош, Астра, Нева, Оазис, Юнкерс, Термет, Электролюкс), при одинаковом принципе работы они имеют различные схемы сборки, поэтому остановимся на общих этапах их разборки для извлечения теплообменника:

Отключают подачу воды и газа, снимают верхний защитный кожух и ручки, отсоединяют от теплообменника подводящий воду патрубок, вытаскивая фиксирующие защелки и отводя его в сторону.
Аналогичным образом поступают с выходным патрубком змеевика, отвинчивая от него гибкую подводку, с обоих отводов извлекают фильтры грубой очистки и откладывают их в сторону.
Снимают и отводят в бок датчик обратной тяги, от рамы агрегата отвинчивают блок газовых горелок и извлекают его наружу.
Отщелкивают от корпуса колонки фиксирующую пластину и снимают скобки, удерживающие теплообменник, откручивают дополнительные винты, закрепляющие корпус змеевика, после чего его извлекают наружу и подвергают дальнейшей очистке.

Демонтаж теплообменника колонки для нагрева воды

Теплообменник несложно очистить от сажи самому следующими методами:

Помещают его в пластиковый таз с теплой водой и добавляют в нее бытовое средство для мытья посуды, мягкой губкой вытирают маслянистый налет сажи.
Неплохим средством для удаления копоти является хозяйственное мыло, которые натирают на терке и помещают в горячую воду.
При одновременной очистке от сажи и накипи в перевернутый змеевик заливают чистящий раствор и оставляют его в таком положении на несколько часов — за это время накипь должна полностью раствориться в антинакипине.
Так как блок газовых горелок во время демонтажа змеевика снимают, его также можно почистить, опустив в таз с водой и бытовым средством для мытья посуды и протирая губкой загрязненные участки. После проведения очистки его несколько раз промывают в теплой воде и тщательно просушивают, в противном случае попавшая в мелкие каналы запальника и фитилей вода будет препятствовать прохождению газа.

Очистка теплообменника от копоти

Видео: как почистить газовую колонку

В представленных видео подробно изложены:

Полная поэтапная разборка газовой колонки Ariston Fast 14 CF P со снятием теплообменника и промывка его от накипи сульфаминовой кислотой;

чистка колонки в домашних условиях соляной кислотой без извлечения теплообменника с помощью приподнятой и закрепленной на корпусе агрегата пластиковой бутылки;

очистка от сажи медного радиатора теплообменника измельченной крошкой хозяйственного мыла.

При эксплуатации газовой водонагревательной колонки эффективность ее работы значительно снижается в связи с появлением накипи на внутренних стенках змеевика, для борьбы с этим явлением используется широкий ряд химических и бытовых средств для удаления нерастворимых оксидов солей.

Все операции по очистке колонки от накипи довольно просто провести своими руками после откручивания кожуха и пары гибких подводок, не слишком сложно при некоторых слесарных навыках целиком извлечь теплообменник из колонки для проведения профилактических работ, связанных с комплексным удалением накипи и копоти.

как прочистить радиатор, чем промыть, очистка от накипи

Содержание:

Наличие природного газа в регионе проживания делает более выгодным использование водонагревателей, которые работают на этом топливе. Подобные устройства удобны в использовании, экономичны и долговечны при условии своевременного технического обслуживания. Для эффективной работы теплообменник газовой колонки требует ежегодной чистки. Такой процесс вполне можно осуществить самостоятельно, если соблюдать правила очистки газовой колонки.

Причины загрязнения газовых колонок

Бытовые приборы подобного типа можно одновременно назвать водопроводной и газовой техникой. На основании этого определяются причины образования загрязнений.

Во-первых, в жесткой воде содержится большое количество солей, которые постоянно оседают на внутренних стенках трубопровода, к которому подключен бытовой прибор. Наличие больших отложений препятствует движению воды, а в некоторых случаях полностью перекрывает ее поток.

Во-вторых, продуктами горения газа являются сажа и нагар. В результате скопления копоти на стенках дымоходной трубы значительно снижает тягу, необходимую для нормального функционирования котла. Если в процессе эксплуатации из-под каркаса газовой колонки наблюдается выпадение хлопьев сажи, можно сказать, что ситуация очень серьезная.

Устройство газовой колонки

Для решения вопроса, как почистить газовую колонку, необходимо знать внутреннее устройство прибора. Агрегат представляет собой металлический корпус, к которому подведена газовая и водопроводная труба. Внутренними частями являются горелка, запальник и теплообменник.

Газовая колонка работает по следующей схеме: при подаче горячей воды в приборе срабатывает розжиг, он поджигает основную горелку, от которой нагревается вода в теплообменнике. По такому принципу работают практически все газовые бойлеры.

Современные теплообменники достаточно продуманы с технической стороны. Например, спиральная форма змеевика быстро нагревает воду и подает ее в краны для дальнейшего использования. Для отведения продуктов горения газа в агрегате предусмотрена дымоходная труба, которая подсоединяется к вентиляции.

Признаки необходимости чистки

О необходимости проведения срочных очистительных работ говорят следующие факторы:

Наличие хлопка при розжиге горелки.
Быстрое отключение горелки.
Высыпание хлопьев сажи из-под кожуха.
Медленное нагревание воды при включении котла на максимальную мощность.
Вода из кранов подается под слабым напором.

Для устранения подобных проблем можно сделать следующее:

Выполнить чистку жиклеров.
Провести чистку запальника.
Очистить теплообменник от копоти.
Провести мероприятия по очистке теплообменника от солевых отложений.

Любые действия по чистке газовой колонки проводятся только при отключении подачи газа и волы к прибору.

Причины образования копоти и способы чистки

Для идеального решения проблемы, чем прочистить радиатор газовой колонки, нужно пригласить квалифицированного специалиста, однако удалить копоть можно самостоятельно.

Если копотью забиты отверстия жиклеров, то можно выполнить чистку, используя металлическую щетку или тонкую проволоку.

Довольно часто копоть образуется в результате протечки в трубке, подающей газ к устройству. Выделения газа при этом совершенно незначительны, поэтому можно не почувствовать его запах. Для проверки места соединения труб обрабатывают мыльным раствором. Наличие пузырьков говорит об утечке газа и требует немедленного вызова специалиста по газовому оборудованию.

Загрязненный радиатор также может стать причиной образования копоти. Решить проблему, как почистить колонку газовую «Нева», можно с помощью обычного пылесоса. Для этого необходимо перекрыть вентиль на трубе подачи газа, снять кожух горелки и удалить скопившуюся копоть.

Копоть может накапливаться из-за недостаточной тяги, которую проверяют с помощью зажженной спички, свечки или зажигалки. При нормальной тяге пламя отклоняется или тухнет, при слабой тяге огонек остается недвижимым. Во втором случае требуется обязательная чистка дымохода.

Очистка теплообменника от копоти

Копоть может стать причиной поломки теплообменника, поэтому чтобы избежать расходов на покупку дорогостоящих деталей, следует приобрести навыки по очистке газовой колонки. Для выполнения очистительных работ теплообменник нужно снять. Размягчить резьбовые соединения, успевшие прикипеть, можно с помощью специального аэрозольного средства. Горелку накрывают куском ткани, это предотвратит попадание в сопла хлопьев сажи.

Вопрос, как промыть радиатор колонки, решается в соответствии со следующей инструкцией:

Перекрывают трубы, подающие газ и воду к колонке.
Открывают кран горячего водоснабжения, расположенный поблизости с обогревателем.
С помощью специального ключа ослабляют накидную гайку на трубе, подающей воду, и сливают теплоноситель.
Чтобы снять теплообменник, необходимо открутить накидные гайки. Однако следует учесть, что одновременно с этим устройством могут сниматься другие части. Поэтому выполнение такого процесса лучше всего доверить профессионалу.

Снятое устройство можно положить в ванну, чтобы с помощью моющего средства и щетки с длинным ворсом промыть теплообменник.
Сборка проводится в обратном порядке, при этом на трубах в обязательном порядке меняют уплотнительные кольца.
Проверяют герметичность новых соединений, для этого в газовую колонку подают воду. Если при контрольном осмотре не наблюдается течь в соединениях, можно открывать вентиль на подающей газовой трубе и начинать эксплуатацию агрегата.

Способы промывки теплообменника от отложений

Изъятый из основного корпуса теплообменник также необходимо очистить от имеющихся солевых отложений. Задачу, как почистить радиатор газовой колонки от накипи, можно решить при использовании следующих растворов:

Готовый чистящий состав, приобретенный в специализированном магазине.
Раствор, состоящий из 100 грамм лимонной кислоты и 0,5 литра воды.
Раствор из 9% уксуса и воды, соотношение взятых компонентов при этом должно составлять 1:5.

В зависимости от средства, с помощью которого будет решаться, чем промыть радиатор газовой колонки от накипи, предполагается следующий порядок действий:

Средство, приобретенное в магазине, используется в строгом соответствии с инструкцией от производителя, которая располагается на упаковке.
При использовании растворов уксуса и лимонной кислоты необходимо залить приготовленный состав внутрь теплообменника, пользуясь обычной лейкой. Устройство оставляют на определенное время, чтобы отложения на стенках теплообменника хорошо растворились. Для этого бывает достаточно несколько часов, но лучше всего оставить устройство на ночь. По истечении этого времени нужно слить загрязненную жидкость, а непосредственно деталь промыть проточной водой из шланга.

Следует отметить, что вопрос, как прочистить радиатор колонки от солевых отложений, нужно решать не реже одного раза в год, не дожидаясь появления явных признаков отложений.

Как прочистить водоприемный узел

Одним из элементов водоприемного узла является сетчатый фильтр, он не позволяет попадать в трубки крупным кускам ржавчины и отложений. Также большое значение имеет мембрана, которая отвечает за автоматическое поступление газа при включенном кране с водой. Оба элемента требуют регулярной очистки.

Алгоритм работы такого плана выглядит следующим образом:

Водоприемный узел извлекают из основного агрегата.
Откручивают винтовую часть и раскрывают корпус снятого узла.
Фильтр можно очистить струей воды под сильным напором.
Что касается мембраны, то здесь требуется проверка степени натяжки элемента. Если при осмотре наблюдается выпуклость мембраны, то необходимо заменить ее новым, силиконовым вариантом.
Далее крышку водоприемного узла закрывают и затягивают винты. В процессе этих действий происходит равномерное натяжение мембраны.

Таким образом, процесс очистки можно разделить на два этапа: работы с газовыми элементами и с водопроводной составляющей. В первом случае правила техники безопасности позволяют самостоятельно провести мероприятия только по очистке жиклеров-форсунок. Все другие элементы должен обслуживать специалист газовой службы. В случае с водопроводной частью практически все действия выполняются самостоятельно, но при решении вопроса, как почистить радиатор газовой колонки, требуется точное соблюдение правил и рекомендаций.

Чистка газовой колонки | Лучшая цена / качество

Очистка газовой колонки

Использование газовой колонки – лучшая альтернатива дорогому центральному горячему водоснабжению. Но, как и любой прибор в доме, колонка требует определенного ухода, в особенности если имеет на своем счету не один год эксплуатации. Со временем от горения природного газа на установленном внутри теплообменнике скапливает сажа, которая препятствует нормальному поглощению тепловой энергии. В результате колонка начинает плохо работать или вовсе выходит из строя.

Стоит отметить, что кроме внешнего загрязнения продуктами сгорания газа, теплообменники колонок засоряются изнутри отложениями кальций-карбонатных солей, которые входят в состав водопроводной воды. В случае отсутствия перед нагревателем механического фильтра, с потоком внутрь попадают окиси железа и прочий трубопроводный мусор.

Регулярная чистка газовой колонки выступает единственным способом сохранить ее работоспособность и продлить срок службы, при этом не стоит проявлять самодеятельность. Отсутствие надлежащих знаний и опыта в выполнении подобных работ приводит к не исправлению ситуации, а ее усугублению. Лучше сразу довериться опытным специалистам Master Boiler.

Как определить необходимость очистки газовой колонки?

Определить, что неполадки в работе нагревателя связаны с его загрязненностью, тяжело. Однако существуют признаки того, что требуется чистка газовой колонки:

наблюдается нестабильная работа: горелка загорается и через несколько секунд гаснет;
колонка работает на максимуме, а вода на выходе получается недостаточно теплой;
существенно снижается напор подогретой воды;
с внутренней стороны сетки душа и внутри его корпуса периодически появляются окалины накипи, отслаивающиеся в процессе нагрева теплообменника.

В некоторых случаях подобные проблем могут наблюдаться в следствии банальной загрязненности установленных перед газовой колонкой фильтров. Точно определит необходимость проведения чистки теплообменника газовой колонки только мастер соответствующего уровня квалификации. Именно такие работают в Master Boiler.

Какая цена чистки газовой колонки?

Стоимость услуг очистки теплообменника газовой колонки зависит от количества работ, которые нужно выполнить. Если перед нагревателем установлены хорошие обессоливатели и фильтры воды, нет признаков солевых отложений, тогда наши сотрудники выполняют только внешнюю чистку газовой колонки.

В случае обнаружения засоренности кальций карбонатными отложениями, мы осуществляем промывку теплообменника газовой колонки. Этот процесс требует использования средств для промывки, соответственно, стоимость работ увеличивается. Представленная на сайте цена чистки газовой колонки является приблизительной и в каждом конкретном случае отличается в большую или меньшую сторону.

Насколько безопасна очистка газовой колонки от накипи?

Мы выполняем чистку газовых колонок от накипи, используя сертифицированное оборудование, а средства для промывки теплообменников и систем отопления производим самостоятельно. Наши реагенты прошли необходимые лабораторные исследования и имеют документы, которые подтверждают их соответствие нормам санитарно-эпидемиологической службы.

Средства для промывки теплообменников Master Boiler не оказывают разрушительного эффекта на элементы нагревателя. Они вступают в реакцию исключительно с отложениями, полностью растворяя их.

Сколько времени длится промывка газовой колонки

В среднем, промывка газовых колонок занимает около одного часа. Основным фактором, влияющим на время проведения процедуры, выступает доступность нагревателя и наличие на нем кранов на подаче и обратке. Немаловажным фактором является степень загрязненности колонки как внутри, так и снаружи. Ежегодная профилактика газовой колонки избавит Вас от неожиданного выхода со строя оборудования в самый неподходящий момент.

Почему Master Boiler

Мы работаем на рынке Украины с 2011 года и знаем, как выполнять профилактику газовой колонки, чтобы она исправно работа и отработала весь отведенный срок. Мы являемся официальными представителями лучших торговых марок, занимающихся выпуском оборудования для промывки. На нас на счету тысячи довольных клиентов Киева и Украины. Чтобы убедиться в нашей компетентности, посмотрите примеры работ в разделе «Наши Объекты».

Чтобы заказать чистку газовых колонок от накипи и прочих загрязнений у нас, достаточно позвонить по указанному на сайте номеру или просто посетить наш офис в Киеве, проспект Победы, 67.

НАШИ АДРЕС	ЗАДАЙТЕ ВОПРОС, ЗАПОЛНИВ ФОРМУ ОБРАТНОЙ СВЯЗИ	ИЛИ МЫ САМИ ВАМ ПЕРЕЗВОНИМ
г. Киев, проспект Победы, 67 корпус К, офис 102	ЗАДАТЬ ВОПРОС	ЗАКАЗАТЬ ЗВОНОК

обслуживание и чистка в домашних условиях

Выполнить чистку колонки в домашних условиях вполне можно своими руками, если знать обо всех особенностях обслуживания и прочистки такого оборудования. Кроме того, важно помнить, что любые работы, предусматривающие разборку колонки, допустимо выполнять лишь после отключения аппарата и от водопровода, и от поступления газа.

Работы по техническому обслуживанию

Чтобы газовая колонка исправно функционировала и не представляла угрозы ни помещению, ни здоровью жильцов, важно ежегодно проводить такие манипуляции:

Удаление с горелки нагара и копоти.
Прочистку теплообменника, которая включает удаление сажи, а также промывание труб от образовавшейся накипи, если это необходимо.
Очистку внутренних узлов оборудования от пыли.
Очистку водоприемного узла.
Оценку герметичности главных систем колонки (водяной, а также газовой) с заменой уплотнителей в этих системах.
Оценку исправности датчика тяги.
Смазывание всех подвижных деталей в случае возникновения такой необходимости.

Промывка в домашних условиях

Чистим водоприемник

Прочистить этот узел крайне важно, поскольку он ответственен за чистоту воды, которая поступает в колонку. На патрубке водоприемника установлен фильтр, который не дает попасть внутрь теплообменника загрязнениям, вызывающим коррозию или образование накипи. Кроме того, частью водоприемного узла является мембрана, отвечающая за подачу газа автоматически, когда прекращается поступление воды.

Сначала отсоедините водоприемник от корпуса устройства, чтобы облегчить для себя проведение всех работ с данным узлом. Используя отвертку, выкрутите крепежные детали и снимите крышку. Тщательно прочистите фильтр (обычно для этого хватает промывания водой) и проверьте мембрану (в ней не должно быть вогнутых или деформированных участков). При необходимости замените мембрану новой, установите ее, а затем выполните обратную сборку водоприемника.

Очистка теплообменника от накипи

Чтобы вымыть накипь из труб, выполните такие манипуляции:

Снимите теплообменник с колонки, после чего положите его в пустую емкость.
Растворите лимонную кислоту в теплой воде (возьмите 100-200 грамм порошка на литр жидкости).
Залейте полученное средство внутрь теплообменника.
Через десять-пятнадцать минут слейте этот раствор.
Хорошо помойте деталь под проточной водой.
Если потребуется, повторяйте этот процесс до полного устранения накипи.

Убираем с горелки копоть и нагар

Чтобы очистить горелку, сначала важно выключить колонку и перекрыть поступление к ней газа. Далее ваши действия должны быть такими:

Снимите облицовку, открутив нужные винты и разъединив провода, которые идут от дисплея к блоку управления и температурному датчику.
Снимите горелку, а затем выполните отсоединение коллектора.
С помощью щетки почистите снаружи сначала коллектор, а потом горелку от пыли, а затем протрите детали влажной тряпкой.
Используя «ерш», устраните пыль внутри детали (во внутренних каналах).
Удалив нагар с электродов свечи, а также с датчика горения, выполните зачистку их контактной группы.
Промойте горелку заранее подготовленным мыльным раствором, уделяя внимание внутренним поверхностям секций (воспользуйтесь «ершом»).
Далее выполните промывание горелки чистой водой (проточной) и просушите ее.
Установите деталь на место.

Об очистке газовой колонки от сажи без ее снятия смотрите следующее видео канала на Youtube «TVorim».

Признаки для внеочередной чистки

Плановую чистку любой газовой колонки рекомендуют выполнять каждые 12 месяцев, но бывают ситуации, когда требуется внеочередная прочистка аппарата:

В воздухе того помещения, в котором работает колонка, присутствует много пыли. О том, что устройство следует чистить, вам подскажет изменение окраски пламени горелки. Как только цвет стал желтым либо коптящим (в норме пламя будет голубым), значит, пыль забила горелку и ее следует как можно скорее почистить.
В комнате, где установлена колонка, был проведен ремонт или другие работы, что привело к попаданию внутрь оборудования строительной пыли. Если не удалить эту пыль вовремя, повышается риск воспламенения аппарата.
Если начали часто срабатывать тепловые датчики колонки, следует очистить аппарат от накипи, поскольку она мешает эффективному охлаждению устройства. Также о том, что в каналах теплообменника образовался избыток накипи, подскажет ухудшение циркуляции жидкости.
Обязательно выполните чистку колонки, если вода начала нагреваться намного дольше положенного. Также прямым показанием к прочистке устройства является отключение колонки после нескольких минут работы. Если колонка вообще не включается, вашим первым действием также должна стать ее очистка.

Другие работы по т/о

Замена уплотнений

Если газовую колонку разбирали для плановой чистки, при этом ее коммуникации (газовые либо водяные) демонтировались, а затем устанавливались обратно, непременно устанавливаются новые уплотнители.

Проверка герметичности

Когда пришло время очередной чистки аппарата, предусматривающей разбор газовых либо водяных коммуникаций колонки, важно проверить герметичность сборки аппарата, чтобы не допустить появления утечки воды или газа.

Подсоединив к колонке трубопроводы, сначала включают кран горячей воды, после чего подают холодную воду на аппарат, открывая запорный кран перед колонкой. Как только тракт устройства заполнится водой, кран горячей воды закрывают и внимательно осматривают все места соединений.
Подключив газовую линию, открывают запорный клапан перед колонкой. При этом оборудование не должно работать. Места соединения следует обмылить и внимательно осмотреть. О негерметичности и утечке газа вам подскажут появившиеся в обмыленных местах пузырьки.

Проверка работоспособности термореле (датчика тяги)

Чтобы оценить исправность такого датчика, сначала придется отсоединить от колонки трубу, по которой отводится газ. Затем нужно включить оборудование и установить режим работы, предусматривающий полное открытие газового крана и номинальный расход воды. Возьмите металлический лист и приложите его к газовому патрубку, закрыв его. Колонка должна выключиться в течение двух минут.

Если термореле не работает, его снимают чтобы заменить на идентичную деталь, после чего выполняют такую же проверку, чтобы убедиться, что новый датчик тяги функционирует нормально. После этого газовую трубу (отводящую) подсоединяют к колонке и проверяют герметичность ее соединения.

Почему важно вовремя проводить техническое обслуживание газовой колонки, смотрите в следующем видео.

ремонт газовых колонок на дому — Котлы колонки плиты ремонт замена. Промывка теплообменников

Сломалась газовая колонка ? Компания Мастеграз67 предлагает своим клиентам качественный и недорогой Ремонт колонок на дому. Не знаете где можно заказать недорогой и качественный ремонт газовых колонок на дому? В компании Мастергаз67! Мы предлагаем ремонт любого газового оборудования в Смоленске, в том числе ремонт газовых котлов, колонок, водонагревателей. Мы выезжаем на дом и производим высококачественный ремонт. Ремонт колонок на дому — отличное решение для Вас!

Ремонт газовых колонок на дому

Газовая колонка (или водонагреватель) является одним из наиболее экономичных средств обеспечения Вашего дома горячей водой.
Преимущества газовых колонок:

Быстрый нагрев воды;
Удобство использования, так как газовая колонка обеспечивает дом горячей водой в любом объеме и в любое время суток;
Экономичность эксплуатации, в отличии от конкурирующих электрических водонагревателей.

При всех плюсах газовая колонка, как и любое другое оборудование, подвержена неисправностям и различным поломкам. Также не стоит пренебрегать ежегодным техническим обслуживанием. Это поможет обеспечить профилактику от поломок для вашей газовой колонки.

Неисправности газовых колонок.

В основном на работу газовой колонки влияют качество воды и газа. Пренебрегая вызовом мастера на дом для ежегодного технического обслуживания, через некоторое время Вам потребуется срочный ремонт газовых колонок на дому.
Основные неисправности и причины их возникновения:

Газовая колонка не включается. Скорее всего не работает розжиг газовой колонки.
Вода плохо прогревается. Необходимо очистить водонапорный блок газовой колонки от засорения и солевых отложений. А также, возможно, произошел износ мембраны.
Течет теплообменник. В данном случае следует проверить плотность соединения шлангов и заменить прокладку. Возможно, что теплообменник подлежит замене.
Посторонние звуки при включении газовой колонки.

Причины этого:

неравномерность напора газа;
неисправность запального устройства.

Запах газа при включении колонки. Срочно отключите колонку, кран подачи газа, откройте все окна. И вызывайте бригаду мастеров по ремонту газовой колонки.

При любых неисправностях мы не рекомендуем производить Ремонт газовых колонок на дому самостоятельно. Это может быть опасно для вашей жизни и здоровья. Намного безопаснее вызвать мастера, который произведет ремонт колонок в Смоленске. Причем сделает это в удобное для Вас время. И недорого, что немаловажно!

Обращайтесь только к проверенным специалистам.

Все больше смолян доверяют ремонт газового оборудования доверяют СЦ Мастергаз.

Почему именно мы?

Бесплатная консультация. Узнать приблизительную стоимость ремонта можно прямо по телефону.
Срочный ремонт газовой колонки на дому в день обращения.
Бесплатная диагностика. Вызов мастера в любой район города.
Приемлемые цены.

Наш СЦ выполнит установку и подключение газовых колонок, ремонт колонок и замену любых запчастей. Также всегда в наличии необходимые запчасти для газовых колонок и другого газового оборудования.
Мы отремонтируем любые виды колонок газовых:

Колонки с ручным розжигом;
С электророзжигом;
Колонки, имеющие пьезорозжиг.

Обращайтесь к нам! Наши мастера грамотно установят причину поломки и починят газовую колонку на дому в кратчайшие сроки по привлекательной цене.

Техническое обслуживание газовых колонок в Волгограде

Обслуживание газовых колонок в Волгограде и Волгоградской области.

Обслуживание газовых колонок — обязательная часть ухода за газовым оборудованием, которым ни в коем случае нельзя пренебрегать.

У нас Вы можете вызвать мастера для проведения техобслуживания газовой колонки.

Техобслуживание (ТО) газовой колонки — это полный осмотр и разбор колонки на комплектующие для чистки каждого из них в отдельности (водяной узел, газовая арматура, основная горелка, теплообменник, соединительные части трубок).

Что мы делаем при проведении технического обслуживания газовых колонок:

• Осмотр газовой арматуры на утечку газа

Это важная часть технического обслуживания. В процессе осмотра газовой арматуры мастер проверит оборудование на наличие утечки газа, осмотрит соединительные части газовой арматуры на герметичность, тем самым обезопасит работу колонки с гарантией для Вашего спокойствия. В колонке почувствовать утечку газа бывает сложно, так как над колонкой установлена дымоотводящая труба, которая постоянно вытягивает воздух из колонки, поэтому так важно регулярно производить техническое обслуживание газовой колонки.

• Тестирование датчиков безопасности на выполнение своих функций

В газовой колонке установлены датчики безопасности. При техобслуживании газовой колонки проводится полное тестирование и осмотр на наличие коррозии всех датчиков безопасности, направленные на обеспечение правильной работы датчиков и безопасную работу колонки.

• Чистка водяного узла

Водяной узел — это самая подвижная часть колонки. Внутри него находятся: фильтр грубой очистки, мембрана, пружины, шток, сальник, перепускные каналы. Все это необходимо промывать, чистить и смазывать. Если этого не делать, то фильтр грубой очистки забьется грязью, перепускные каналы не будут пропускать через себя достаточный проток воды, мембрана начнет растягиваться, шток загрязнится и испортит сальник, через который он проходит, появится протечка водяного узла в сторону газовой арматуры. Итог: серьезный ремонт узла или его замена на новый, а это не дешевое удовольствие. Если следить за чистотой и производить чистку водяного узла, то дорогого ремонта можно избежать.

• Осмотр соединительных частей трубок

Длительное использование колонки без осмотра и разбора может привести к закисанию водяных соединений. Например: прохудилась уплотнительная прокладка и из-под нее начинает сочиться вода. В большинстве случаев отвернуть гайку, где находится прокладка, не предоставляется возможным без проворота медных трубок, а это повреждение не только трубки, но и теплообменника, к которому приворачивается гайка с трубкой. Медные трубки имеют тонкие стенки и их при коррозии очень легко повредить. Если колонка проходит периодическое ТО, то резьбовые соединения остаются не подвержены коррозии и легко откручиваются без каких-либо повреждений.

• Осмотр и чистка теплообменника

Теплообменник — самая жаркая часть колонки. Он постоянно находится под сильными перепадами температур. Регулярный осмотр и чистка теплообменника значительно продлевает срок службы оборудования. Теплообменник необходимо чистить не только снаружи, но и внутри, где находится камера сгорания, так как на пластинах верхней части теплообменника образуется нагар, который препятствует быстрому нагреву воды.

• Чистка основной горелки

Верхняя распределительная платформа горелки также нуждается в уходе. Если не чистить верхнюю часть горелки, то, со временем, языки пламени будут становиться желтого цвета вместо голубого. Такой цвет (желтый) появляется из-за загрязнения на верхних огнеупорных пластинах горелки. Это приведет к появлению сажи и оседанию ее на внутренних стенках теплообменника, из-за чего происходит сбой в работе колонки. Вода перестанет нагреваться и появится неприятный запах в помещении. После чистки основной горелки желтые языки пламени исчезнут и температура горения придет в норму.

4 признака поломки |

Для очистки газовой колонки не нужно тратить много финансовых средств. Для работы колонок используется сжиженный или природный газ, что по прошествии некоторого времени неизбежно приводит к загрязнению колонки. Профилактический уход — важная часть правильной и эффективной работы устройства. Многие владельцы предпочитают чистить колонны своими руками. Уборка колонки должна быть очень осторожной, так как от этого зависит безопасность хозяев помещения.

Очистка газовой колонки: признаки поломки

Газовое оборудование может быть повреждено. Одной из причин этой неприятности может быть засорение колонки. Уровень загрязнения колонки зависит от качества воды и ее жесткости. Если в воде много солей, воздействие высокой температуры превращает их в накипь.

Это накипь, которая может вызвать выход из строя газовой колонки, поэтому чрезвычайно важно иметь возможность определить, когда колонка нуждается в очистке.

Для правильной работы газовой колонки ее необходимо регулярно чистить

Газовая колонка может исправно работать долгие годы или довольно быстро выйти из строя. Очень многое зависит от уровня загрязнения воды. Если вода в водопроводе очень жесткая и насыщена различными примесями, важно поставить фильтр, который будет ее систематически очищать.

Признаки загрязнения колонки:

Колонка неисправна: она может отключиться, поработав некоторое время.При этом хозяева уверены, что вода попала в колонку.
В аппарате постоянно срабатывают датчики тепловой защиты. Нормального охлаждения не может быть, так как пористая структура слоя окалины дает теплоизоляционный эффект.
Эффективность колонки значительно упала. Для нормальной работы горелки характерен более низкий уровень нагрева воды.
Вода на входе имеет нормальный напор, а на выходе слабый.

При самостоятельной работе с колонкой необходимо помнить, что воду и газ необходимо обязательно перекрывать. Если во время ремонтных работ возникли какие-либо трудности и неуверенности, не пытайтесь разрешить их самостоятельно. Для этого лучше обратиться за помощью к специалисту по ремонту газовой колонки.

Водозаборник и теплообменник: как очистить газовую колонку

Некоторые работы по очистке колонки следует проводить довольно часто. Теперь речь идет о водозаборном узле, который находится у входа в систему водоснабжения устройства.Агрегат оборудован сетчатым фильтром, предотвращающим засорение теплообменных трубок ржавчиной и отложениями. Также защищена мембрана, которая способствует автоматической подаче газа при включении воды.

Для начала очистки необходимо снять водозаборник, который находится в кожухе колонки.

Перед очисткой газовой колонки ее необходимо выключить

Корпус нужно открыть: для этого необходимо открутить крепящие его винты.Фильтр очищается и промывается сильной струей воды. После очистки проверьте мембрану. Он должен иметь плоскую форму. Если форма мембраны искажена, элемент следует заменить. После очистки закройте крышку устройства и затяните винты, обеспечивая надлежащее натяжение мембраны.

Как чистить теплообменник:

Отсоедините трубы, по которым вода входит и выходит. Если гайки заржавели, их открутить поможет специальная жидкость ВД-40.Жидкость можно приобрести в автомобильном магазине. Чтобы избавить орехи от накипи, жидкость необходимо нанести на места их стыковки.
В отключенный теплообменник залейте средство против накипи. Для этого лучше всего использовать воронку. Раствор от накипи можно приготовить самостоятельно. Для этого возьмите 100 г лимонной кислоты и разведите ее в полулитре нагретой воды. Для очистки можно использовать 9% -ный уксус (его необходимо разбавить водой в пропорции: 1: 3). Раствор для очистки следует оставить на всю ночь.

Утром сливают раствор их теплообменника, промывая большим количеством чистой воды. Следует следить за тем, чтобы в теплообменнике не осталось комков накипи, отошедших от его стенок. После очистки теплообменник возвращают на место. Затягивая гайками. Важно не забыть поменять прокладки для уплотнения.

Как очистить газовую колонку от накипи

Если чистить колонку самостоятельно, многие специалисты советуют очищать от накипи только проточную часть водонагревателя.Работать с газовой колонкой нужно осторожно, так как с газом могут заниматься только профессионалы: малейшая оплошность может привести к плачевным последствиям.

Самая распространенная неисправность проточного нагревателя — образование накипи на водной основе, которая скапливается в теплообменнике.

Для очистки газовой колонки от накипи можно использовать бытовую химию

Некоторые специалисты утверждают, что накипь возникает не только из-за слишком большой жесткости воды, но и из-за самих хозяев.Накипь начинает образовываться, когда температура воды достигает 80 градусов. Многие нагревают воду именно до этой температуры, хотя купание, мытье посуды и стирка в такой большой степени не требуют.

Этапы очистки:

Перекрыть подачу воды и газа.
Очистите водяной фильтр.
Очистить теплообменник.

Для борьбы с накипью в теплообменник заливается уксусная кислота. Теплообменник ставится на место, и чистящее средство сливается.Чтобы жидкость не стекала на пол, под колонку необходимо поставить ведро или таз.

Советы: как почистить газовую колонку в домашних условиях

Периодически необходимо очищать каждый нагреватель. Чтобы радиатор не ломался долгое время, чистить его нужно не реже одного раза в год. Своевременное удаление накипи и нагара продлевает срок службы теплообменника.

Некоторые понимают, что пора промыть ТЭН, когда он начинает барахтаться.

Промывка необходима, когда горелка трудно воспламеняется, иногда она закрывается при розжиге. Обогреватель можно запустить, но время его работы невелико. Из-под капота регулярно откладывается сажа. Очистка колонки — дело серьезное — чем раньше начнется, тем вероятнее. Что аппарат ремонтировать не будет.

Если вы не знаете, за что отвечают определенные части газовой колонки, не нужно отключать их при чистке

Как удалить сажу:

Снять теплообменник.
Закрыть газ и воду.
Открыть кран горячей воды.
Используйте специальные инструменты, чтобы ослабить фиксирующую гайку.
Есть возможность отмыть теплообменник от копоти в ванной.
Зубной налет с колонки можно удалить механическим воздействием. Для этого используются скребки и металлические щетки.
И нужно всасывать отдельные детали. Для этого готовятся специальные растворы. Метод отлично подходит для очистки двухконтурных котлов.

Для очистки можно использовать раствор лимонной кислоты, уксуса. А можно использовать специальный инструмент. Лучше не использовать сандлайт или другое сильное чистящее средство для теплообменника, так как есть риск его повредить. Многие производители выпускают специальные средства для чистки своей продукции, например, Bosch, Electrolux, Oasis. Уборку нужно проводить очень осторожно. При сборке котла важно соблюдать осторожность. Следует убедиться, что он собран герметично.

Как промыть газовую колонку от накипи (видео)

Вектор очистки теплообменника определяется сам собой. Кто-то устраивает самостоятельную очистку колонки от пыли, грязи и накипи, кто-то вызывает на дом специалиста по уборке. Очистить колодец водяной или газовой колонки несложно, если предварительно ознакомиться с инструкцией.

Как очистить колонку ВЭЖХ с помощью обратной промывки

Уход за колонкой исключительно важен в лаборатории, однако, если он не будет выполнен должным образом, это может повлиять на состояние вашей колонки.Очистка колонки для ВЭЖХ может быть простой задачей, но она исключительно важна для эффективности, срока службы и производительности прибора. Неэффективная колонка ВЭЖХ может повлиять на ваш анализ и привести к неточным результатам, что означает, что на один и тот же проект будет потрачено больше времени.

Следующее видео посвящено исключительно очистке колонки ВЭЖХ с помощью обратной промывки. Возможно, пришло время промыть колонку для ВЭЖХ, если вы видите высокое противодавление, низкую эффективность, разделение пиков или наиболее частую проблему — скопление твердых частиц в верхней части колонки.

Обратная промывка помогает решить все эти проблемы, особенно в случае скопления твердых частиц. Чтобы очистить столбец, просто выполните следующие действия:

Выньте колонну и посмотрите, как в настоящее время движется направление потока.
Пройдите в противоположном направлении со средней скоростью потока, равной половине обычного потока, который в настоящее время проходит через колонку.
После того, как колонка перевернута и переустановлена на одном конце, вы можете начать работу системы с чистящим раствором, который можно найти в нашем руководстве по ссылке ниже.
Любые частицы, которые находятся в вашей колонке, будут вымываться и улавливаться стаканом, а не детектором. Делайте это примерно 15-20 минут.
Как только это будет сделано, выберите правильный путь потока, установите колонку и запустите тестовую смесь Prodigy (также известную как PTM), чтобы убедиться, что эффективность и давление вернулись к нормальным условиям.

Посмотрите видео ниже для полной демонстрации или проверьте его на YouTube:

Чтобы узнать больше об ограничениях подвижной фазы, советах по хранению колонок и устройствах защиты колонок, загрузите наше бесплатное руководство по уходу за колонками для ВЭЖХ, которое можно найти на сайте www.phenomenex.com/columncare.

А если у вас есть еще вопросы о том, как лучше всего заботиться о своей колонке, провести анализ или что-то еще, относящееся к работе, Phenomenex предлагает бесплатное техническое обслуживание через Live Chat, что позволяет вам общаться с техническими экспертами 24/7. мир. Они могут мгновенно помочь практически с любой проблемой.

Начните общаться с ними сегодня на www.phenomenex.com/Chat

Если вы нашли эту статью полезной или интересной, возможно, вам понравятся и приведенные ниже!

«Советы по повышению чувствительности ЖХ / МС в вашей лаборатории»

«Как улучшить селективность колонок УВЭЖХ»

Поделись с друзьями и коллегами:

Нравится:

Нравится Загрузка…

Column Care

Итак, вы только что получили новую колонку для ЖХ с обращенной фазой. Что теперь? Почти все колонки поставляются с растворителем, в котором они были испытаны. Обычно это 60–80% метанол и вода. Эта мобильная фаза совместима практически со всеми мобильными фазами, используемыми для разделения обращенных фаз, поэтому вы можете напрямую переключиться на мобильную фазу, которую планируете использовать. В качестве дополнительной меры предосторожности вы можете промыть колонку 20–30 мл сильного растворителя вашей подвижной фазы — метанола, ацетонитрила или тетрагидрофурана.Затем переключитесь на подвижную фазу, и вы должны быть готовы к использованию колонки. Помните, что при промывке или уравновешивании колонки наиболее важным является объем растворителя, а не время, поэтому, если вы можете увеличить скорость потока, вы можете сократить время промывки.

Для методов, использующих органический растворитель и воду или буфер, 10 объемов подвижной фазы на колонке должно быть достаточно, чтобы уравновесить ее для использования. Если вы используете метод ионной пары, может потребоваться 20–50 объемов подвижной фазы на колонку, прежде чем колонка уравновесится.Объем колонки, V _м, для внутреннего диаметра 4,6 мм. столбцы можно оценить как

V _м ≈ 0,1 L [1]

, где V _м в миллилитрах, а L — длина столбца в сантиметрах. Таким образом, колонка размером 15 см × 4,6 мм будет иметь объем примерно 1,5 мл. Колонки диаметром 2,1 мм составляют примерно 20% этого объема, поэтому колонка 5 см × 2,1 мм будет содержать ≈100 мкл растворителя.

Для сегодняшних высокочистых колонок на основе диоксида кремния типа B воспроизводимость от одной колонки к другой является нормой. Это резко контрастирует с менее чистыми колонками из диоксида кремния типа A, которые обычно использовались 15 лет назад. Однако многие из более старых, менее чистых столбцов все еще используются для «устаревших» методов, которые поддерживали анализ продуктов или сырья в течение многих лет. Иногда для новой колонки требуется несколько вводов пробы, прежде чем она успокоится, чтобы обеспечить постоянное время удерживания и площадь пика для аналита.Это менее характерно для последних столбцов, чем для столбцов более старого типа, но период взлома — не редкое событие. Иногда первоначальное кондиционирование колонки можно ускорить, введя несколько высококонцентрированных образцов или стандарта. Например, если вы видите удерживание или дрейф площади для нескольких инъекций 50 нг стандарта, попробуйте ввести 1 мкг стандарта пару раз, а затем после того, как образец будет элюирован, попробуйте снова 50-нг стандарта. Часто этот подход ускоряет начальный процесс кондиционирования колонки.

Промывка водой

Мне часто задают примерно такой вопрос: «Мой образец растворим в воде, а моя подвижная фаза содержит буфер и метанол, поэтому не следует промывать колонку водой, чтобы удалить все загрязнения. водорастворимые загрязнители? » Ответ однозначный: «НЕТ!» Затем автор отвечает: «Но образец не растворяется в ацетонитриле».

У аргумента в пользу промывания колонки C8 или C18 водой есть два недостатка. Во-первых, колонки обычно несовместимы со 100% -ной водой, а во-вторых, образец почти всегда растворим в ацетонитриле или метаноле.

Хотя мы могли бы думать о частице, упаковывающей C18, как о теннисном мячике, где вся фаза C18 выглядит как пушок или на поверхности, это не очень хорошее описание. Частица больше похожа на губку с почти всей площадью поверхности внутри частицы, в порах диаметром 6–15 нм. Поверхность C18 связана внутри пор, причем очень небольшая ее часть находится на внешней поверхности частицы. Это делает поры очень гидрофобными. При нормальной работе водно-органическая подвижная фаза заполняет поры и полностью смачивает связанную фазу.Молекулы аналита должны диффундировать внутрь и из пор, чтобы удерживаться за счет взаимодействия с неподвижной фазой. Когда подвижная фаза заменяется водой, вода диффундирует в поры, разбавляя органический растворитель в подвижной фазе, а также предыдущую водную часть подвижной фазы — буфер или воду. Однако вода слишком полярна, чтобы проникнуть внутрь самой связанной фазы, поэтому она плохо справляется с промывкой связанной фазы. Когда весь органический растворитель удален из пор, подвижная фаза (100% воды) становится намного более полярной, чем связанная фаза, что ее можно вытолкнуть обратно из пор.Я думаю об этом как о каплях на неполярной поверхности частиц, как о каплях воды на масляном пятне на стоянке. Когда это произойдет, вы можете мыть водой весь день, и колонка не станет чище. И когда органический растворитель добавляется обратно в подвижную фазу, он медленнее восстанавливается в колонке, чем если бы оставался некоторый органический растворитель.

Этот процесс удаления воды из пор в материале насадки колонки называется «обезвоживанием». Мы привыкли называть это «фазовым коллапсом», но связанная фаза не разрушается, она просто исключает воду из пор.Некоторые колонки можно смачивать 100% водой, и они являются исключением из правил обезвоживания. Эти колонки представляют собой колонки со встроенной полярной фазой, иногда называемые «AQ» или водосовместимые колонки. Такие колонки содержат достаточно полярную связанную фазу, чтобы оставаться смачиваемой 100% водой.

Лучший способ

Намного лучший подход к промывке колонки — сначала заменить буферный компонент подвижной фазы водой. Например, замените ацетонитрил-буфер 60:40 на ацетонитрил-вода 60:40.Промойте колонку 5–10 мл этого раствора — ровно столько, чтобы вымыть большую часть буфера. Затем переключитесь на 100% органический растворитель, в данном случае ацетонитрил. Дальнейшая промывка 10–20 объемов колонки органического растворителя должна быть достаточной для удаления прочно удерживаемых материалов. Затем колонка может храниться в этом растворителе либо в системе ЖХ, либо, если колонка удалена, с установленными концевыми заглушками колонки. Эта процедура промывки подходит для всех колонок с обращенной фазой, независимо от того, являются ли они C8, C18, встроенными полярными фазами, фенилом, циано или какой-либо другой связанной фазой.

Первоначальная промывка небуферным растворителем может не потребоваться для многих методов, но это хорошая мера предосторожности, особенно если подвижная фаза содержит буфер, такой как фосфат, который не растворяется в высоких концентрациях ацетонитрила. Например, вы не хотите напрямую переключаться с 30:70 ацетонитрил – 20 мМ фосфат на 100% ацетонитрил, потому что фосфат может выпадать в осадок в насосе или колонке.

Еще одна мера предосторожности, которую я рекомендую, — не отключать систему ЖХ более чем на час или около того, если она или столбец содержит буфер.Если органический растворитель испаряется, когда система простаивает, он может оставить абразивные остатки буфера на поршнях насоса и других открытых частях. Это сократит срок службы уплотнения насоса и вызовет преждевременный выход из строя других деталей. Лучше запрограммировать контроллер на переключение на последовательность промывки после обработки всех образцов. Последовательность промывки заменяет буфер водой на несколько минут, как рекомендовалось ранее, затем промывает систему сильным растворителем подвижной фазы перед отключением системы.Если в системе ЖХ нет возможности менять растворители таким образом, просто запрограммируйте метод с низким расходом, который поддерживает работу насоса с минимальной скоростью потока, например 0,1 мл / мин, до тех пор, пока вы не сможете промыть систему вручную.

Нерастворимые образцы?

Как насчет того аргумента, что образец не растворяется в органическом растворителе подвижной фазы? Может быть, ваш образец плохо растворяется в метаноле или ацетонитриле согласно тестам на растворимость, проведенным химиком-синтетиком.Однако при концентрациях, используемых для анализа, маловероятно, что образец не растворяется в тех же растворителях. Если бы образец не был растворим при аналитических концентрациях, как бы он был элюирован из колонки во время анализа? В некоторых редких случаях может быть критическая концентрация водно-органического вещества, необходимая для растворимости образца, но для успешной хроматографии вполне вероятно, что она будет близка к концентрации подвижной фазы, и образец будет элюирован подвижной фазой.Большинство операций по промывке колонки нацелены не на удаление образца из колонки, а на удаление загрязняющих веществ из матрицы образца из колонки. Лучшим кандидатом для этого является сильный растворитель подвижной фазы.

Более агрессивная стирка?

Иногда я слышу о рабочих, которые любят промывать колонку растворителями или растворами, которые более агрессивны, чем сильный растворитель подвижной фазы. Например, после промывки ацетонитрилом их можно промывать хлористым метиленом или метиленхлоридом , трет--бутиловым эфиром или диметилсульфоксидом.Да, они могут удалить некоторые очень сильно удерживаемые материалы, но вы должны спросить себя, стоит ли это делать. Рассмотрим экономику: типичный анализ ЖХ – УФ стоит около 50 долларов в фармацевтической промышленности. Если колонка с обращенной фазой за 500 долларов рассчитана на 500 инъекций, это 1 доллар за инъекцию или 2% от общей стоимости. Если вы можете потратить час на очистку колонки и удвоить срок ее службы, вы сэкономите только 1% стоимости анализа — хорошее ли это вложение вашего времени? Я полагаю, что если колонка выдерживает не менее 500 инъекций, я получил от нее хорошую ценность — и по моему опыту, даже с образцами на основе плазмы, колонки часто рассчитаны на 2000 или более образцов.Помните, что колонка является расходным материалом, а не капитальными затратами, даже если она стоит больших денег.

Для следующего использования

Если вы всегда заканчиваете метод, промывая колонку сильным растворителем подвижной фазы и используя его в качестве растворителя для хранения, то приступить к следующему применению метода довольно просто. Вы знаете, что колонка была промыта сильным растворителем, поэтому любые сильно удерживаемые материалы следовало вымыть из колонки.Для следующего использования просто переключитесь на подвижную фазу и дайте ей уравновеситься — обычно достаточно 10–20 объемов подвижной фазы на колонке. Если вы не уверены, сколько времени занимает уравновешивание, сделайте пару инъекций стандартов — если время удерживания для двух последовательных прогонов одинаково, колонка уравновешена.

И слово от наших спонсоров

Любое обсуждение промывки колонок было бы неполным без стандартного предостережения: «Если ничего не помогает, прочтите инструкции!» Каждая колонка поставляется со списком инструкций по уходу и использованию.Если вы не можете их найти, их следует разместить на сайте производителя колонки. Как правило, они содержат рекомендуемые условия использования, пределы pH, любые запрещенные растворители и процедуру очистки. Обсуждаемые ранее процедуры должны быть применимы почти ко всем обращенно-фазовым жидкостным колонкам на основе диоксида кремния. Хиральные колонки, колонки, которые используют полимерные шарики вместо диоксида кремния для материалов носителя, некоторые колонки с нормальной фазой и определенные специальные колонки могут иметь ограничения в отношении растворителей или других предлагаемых процедур очистки.Во всех случаях следует соблюдать инструкции производителя.

Выводы

Если вы сделаете стандартной практикой вымывание подвижной фазы из колонки и оставление ее заполненной на 100% сильным растворителем подвижной фазы, вы можете использовать эту процедуру для разрушения новой колонки, промывка сильно удерживаемых материалов из колонки после использования или подготовка колонки к хранению. Если все ваши колонки хранятся в метаноле, ацетонитриле или тетрагидрофуране, когда пришло время анализировать больше образцов, все, что вам нужно сделать, это поместить подвижную фазу в систему и уравновесить колонку 10-20 объемами подвижной фазы — 15–20 мин при 1–2 мл / мин должно быть достаточно.Затем убедитесь, что колонка уравновешена, сделав две инъекции стандартов — если время удерживания и площади совпадают, колонка готова для анализа пробы.

Джон В. Долан

Джон В. Долан

Редактор «Устранение неполадок LC» Джон В. Долан — вице-президент LC Resources, Уолнат-Крик, Калифорния; и член редакционно-консультативного совета LCGC . Прямая переписка по этой колонке в «LC Troubleshooting», LCGC , Woodbridge Corporate Plaza, 485 Route 1 South, Building F, First Floor, Iselin, NJ 08830, электронная почта [email protected] . Чтобы продолжить обсуждение устранения неполадок ЖХ с Джоном Доланом и другими хроматографами, посетите дискуссионную группу форума хроматографии по адресу http:// www.chromforum.com.

Модуль экстракции замкнутого контура 101: основы

ДАННАЯ СТАТЬЯ УСТАРЕЛА, НО ОСТАЕТСЯ ДЛЯ ИНФОРМАЦИОННЫХ ЦЕЛЕЙ. ОБНОВЛЕННАЯ И КОНСОЛИДИРОВАННАЯ ВЕРСИЯ БУДЕТ ДОСТУПНОЙ СКОРО. Спасибо

Существует несколько способов перемещения изделий из экстракторов замкнутого цикла, но ни один из них не является базовым.Это лучший способ работы с замкнутым контуром и блокировкой колонн, поскольку можно использовать опцию, а также подачу горячего пара в верхнюю часть колонны. Неопытные пользователи должны следовать этим инструкциям, чтобы обеспечить высокое качество, правильную экстракцию и быстрое восстановление.

может быть несколько компаний, предлагающих разные методы, но они не являются базовыми. Это лучший способ работы с замкнутым контуром и блокировкой колонн, как вариант, который можно использовать, а также подачу горячего пара в верхнюю часть колонны.Как новичок, вы должны выполнить эти шаги до точки, если вы хотите добиться успеха в качестве, правильном удалении и быстром восстановлении. Оборудование замкнутой системы в порядке подключения:

Резервуар для растворителя до верхней части колонны
к фильтру-осушителю
фильтр-осушитель к насосу
насос к змеевику охладителя
змеевик охладителя к резервуару для растворителя

может также быть доступный байпас между змеевиком и линией подачи с клапаном. Это используется для множества целей.Идея удалить коллектор и создать лучшее решение для подачи позволяет с помощью этого байпаса преобразовать пропускную систему таким образом в замкнутую систему.

Базовая операция правильного замкнутого контура следующая. Если в вашей установке неправильные шланги или клапаны и соединение, вы также не сможете этого сделать. Пропускная способность / криогенная температура / низкая температура и т. Д., Эти операции на самом деле основаны на сложных усилиях и не будут работать, если вы пытаетесь сэкономить копейки, чтобы заработать деньги. Вам не нужна вентиляция в нижней части машины, чтобы задерживать или удерживать жидкость.Углеводороды обладают удивительной способностью преодолевать гравитацию, чего не может сделать даже алкоголь. У меня часто возникает вопрос о пассивных операциях… можно ли их изменить? Нет, совсем нет. Вы можете приблизиться, но не достаточно. Я всегда говорил своим ученикам, зачем вам собирать все вместе и использовать дерьмовую машину, которая не может делать все, но ограничена только тем, с чем она может справиться. Зачем вам заходить так далеко, и вы хотите быть настолько хорошими и просто довольствоваться 75% качества или технологий, когда вы можете пройти весь путь.

В пассивном режиме главная проблема заключается в том, что люди НЕ понимают, что пассивное — это ужасно. При первом запуске вы испортите свой бутан. Пассивное восстановление ориентировано на турбулентность в линии, чем больше турбулентность, тем больше усилий на восстановление с конденсацией. Без этого увеличения давления, которое никогда не исчезнет, выздоровления не будет. Это не метод, при котором давление сбрасывается в резервуары для сбора и останавливается для одновременной конденсации углеводородов. Если бы это был эффект, то восстановление было бы лучше, как и бутан при восстановлении.БЕЗ ОСУШИТЕЛЯ ВЕСОМУГОЛЬНИКА любой, кто работает в пассивном режиме, должен пересмотреть то, что он делает. Мы не хотим, чтобы вода или концевые углеводородные цепи попадали в резервуар для растворителя. Если вы прилагаете усилия, чтобы получить чистый растворитель, а затем перегонять, чтобы получить его, а затем не используете осушитель должным образом, вы в основном готовите одну партию чистой и разрушаете остаток вашего растворителя и только ухудшаете его.

Помните, что установка адсорбционного осушителя не предназначена для очистки вашего растворителя в газовой фазе с потоком фунтов на квадратный дюйм.Я разработал адсорбционный осушитель много лет назад и недавно представил его — концепции, лежащие в основе его работы, являются теорией, которая связана с надлежащим обращением с углеводородами. Во-первых, плоские заглушки не подойдут, они мешают работе сушилки. Механизм работы следующий. Газ должен декомпрессироваться с помощью торцевой крышки парового купола и сначала попасть в активную зону. Это поглотит турбулентность и создаст эффект движения газа по сторонам катушки. Не ядро.Это создаст массивный поток куб.футов в минуту, позволяя газу просачиваться между шариками. Сердечник будет поглощать воду и загрязнения и постоянно притягивать такие компоненты к центру. Вот почему плоские торцевые крышки не только не работают, но и увлекают за собой воду, потому что газ не движется свободно по стенкам катушки. Вторичный эффект заключается в том, что быстро движущийся газ на самом деле не фильтруется, он может проходить мимо гранул, даже если частично. Использование рекуперационных насосов так важно для этой функции, потому что они создают колебательный эффект с потоком газа.Эта крохотная доля секунды, когда газ технически останавливается и остается в пустоте, и есть теория, в которой на самом деле работают осушающие шарики. Фильтры-осушители не любят турбулентность и постоянный поток. Даже если я не могу описать математическую формулу, я работал над этим в тесном сотрудничестве с несколькими инженерами, узнав, что, если сушилка не используется должным образом, она не будет работать должным образом. В углеводороде, который все еще используется для фракционирования топлива на нефтеперерабатывающем заводе, эти системы являются ступенчатыми и предназначены для многократного цикла, потому что осушители имеют слишком сильную турбулентность, чтобы контролировать фактическую однопроходную операцию.Вот почему нам не нравится пассивная очистка углеводородов и управление чистотой и содержанием влаги. Мы предпочитаем насосы, потому что они действуют как регулятор в процессе. Торцевая крышка парового купола в хвостовой части осушителя повторно сжимает поток газа, а также устраняет турбулентность, что позволяет насосам работать более плавно.

Вы не можете использовать родственные резервуары, чтобы попытаться достичь пропускной способности, вы не можете использовать резервуары сбоку с растворителем в горячей воде, чтобы попытаться воссоздать то, что делает пропускная способность.Это потому, что вы не можете достичь двух точек, связанных с пропускной способностью. Что повсюду? Технически пропускная способность — это когда система потребляет давление пара в 1,1 раза больше, чем подаваемое в 1 раз. Это позволит системе увеличивать атмосферу и сохранять полные жидкие фазы, одновременно создавая поток. Да, при -50f и 0 psi вы можете полностью пропускать углеводородные жидкости на полном потоке. Фактически, это будет примерно 20 или 50 фунтов на квадратный дюйм по скорости потока. Да, при 0psi, если ваша система настроена правильно, вы можете иметь полный поток без каких-либо проблем.Если вы не можете этого сделать, вам необходимо не только проверить свои соединения и типы шлангов, но и то, как устроена ваша система. Неправильные соединения или небольшие несоответствующие размеры 2 фунта не будут работать, потому что им не хватает функций для этого. Распространенными проблемами являются быстроразъемные соединения, которые действуют как регуляторы и ограничивают скорость и эффективность системы. Мы видели, что только один клапан не только замедляет восстановление, но и вызывает утечки и делает невозможным поток 0psi. Так что помните, что если вы не можете сделать то, о чем мы здесь говорим, это потому, что вам продали замкнутый цикл чуши, который не может работать.Период. Система либо МОЖЕТ, либо НЕ МОЖЕТ этого сделать. Любая подобная настройка системы может делать все, что может сделать любая другая система, но все по-другому. Большинство систем могут выполнять только одну или две задачи одновременно — и никогда не смогут коснуться этих функций производительности.

Начнем с процесса подготовки оборудования.

Присоедините все шланги, кроме верхней части колонны. Убедитесь, что в конце дня каждый шланг находится в вакууме, а при повторной установке шлангов на следующий день этот насос и осушитель находятся в вакууме во время сборки шланга с предыдущего дня.Никогда не подвергайте воздействию воздуха.

Затем пропустите азот через ваш сосуд (при закрытых всех остальных клапанах), азот заполнит ваш сосуд и высушит сталь, а также заставит азот подниматься через колонку. Это приведет к вытеснению как можно большего количества влаги, присутствующей в остальной атмосфере. Это также частично высушит материал, вы будете делать это с высокой скоростью, около 40-50 кубических футов по манометру, он должен как сумасшедший вылетать из верхней части вашей колонны, как шланг под давлением.

Медленно уменьшайте поток азота, одновременно закрывая верх колонки шлангом и блокируя все остальное.Не позволяйте азоту сжимать вашу систему, так как он может оторвать детали и зажать. Азот настолько жидкий, что БУДЕТ СОЗДАТЬ УТЕЧКИ в ваших cls, даже если вы ранее не пропускали бутан, поэтому всегда перепроверяйте все во время этого процесса. БЕЗ ИСКЛЮЧЕНИЙ.

Теперь вы можете приступить к откачке пылесоса. Азот не только позволяет полностью удалить воздух и влагу из системы и материала, но и при повторном вакуумировании системы вы можете БЫСТРЕЕ достичь более глубокого уровня вакуума, удаляя при этом оставшийся азот по сравнению с воздухом.Воздуху требуется примерно в 3 раза больше времени для удаления воздуха из системы. Помните, что на этом этапе все ваши шланги заблокированы, а ваш байпас открыт, чтобы позволить вакууму удалить все пары из линий. Насос и осушитель все еще можно заблокировать.

Пока насос работает, подождите, пока не будет достигнуто -30, затем наденьте втулку Goretex и заполните ее сухим льдом. Вы заполните рукав и дайте вакуумному насосу работать непрерывно, пока колонка охлаждается. Никогда и ни в коем случае не охлаждайте колонку без работающего вакуумного насоса.Это сложный вопрос, который мы не будем сейчас вдаваться в подробности, однако это поможет вам снова и снова получать очень-очень стабильное время ожидания продукта. Помните, что когда колонка охлаждается, никогда не выключайте вакуум до последнего момента, когда вы начнете течь растворитель. Мы предлагаем использовать рукава Goretex, потому что вы можете выгружать и повторно использовать 100% сухого льда и использовать охлаждающий эффект, пока он необходим, а затем удалять его, когда он не нужен, а также экономить сухой лед. Вы не потеряете сухой лед, но сохраните его с помощью этого метода.Помните, что охлаждение вашей колонки необходимо только при понижении температуры, подаче, остановке и промывке, а температура никогда не должна оставаться низкой после завершения экстракции, иначе она может конденсироваться и просто непрерывно капать, что вызовет проблемы с восстановлением и повредит насос восстановления из-за работы на низком уровне. давления. Количество использованного и сэкономленного сухого льда окупается. По сравнению с дорогим чиллером, для работы которого требуется много энергии и жидкости, мы говорили о потере 5 долларов на сухой лед или меньше и о возможности сохранить лед впоследствии для использования в чиллере, что делает гильзу Goretex отличным инструментом в вашем арсенале.

После того, как колонка охладится, выключите вакуум, закройте байпас, чтобы изолировать линии, и начните подачу жидкости из клапана подачи в верхнюю часть колонки. Как только звук уменьшится, немедленно откройте клапаны насоса и осушителя, чтобы открыть путь к системе и запустить насос, при этом позволяя открыть клапаны возврата и подачи. Во время работы насоса убедитесь, что нижний резервуар и змеевик охладителя имеют комнатную температуру. Это станет вашей движущей силой. Пока жидкость подается через колонну, охлаждение происходит заранее, а бак для растворителя, находящийся в морозильной камере, позволяет жидкости оставаться в жидкой форме, а не газифицироваться во время кормления.Цель состоит в том, чтобы взять жидкость и выпустить все пары, которые могут возникнуть на пути, и сохранить жидкую фазу. Дайте насосу поработать, пока это происходит, загляните внутрь машины, когда примерно пара рюмок с жидкостью попадет в емкость, немедленно выключите насос и закройте линии сбора и подачи. В это время насос улавливает пары и даже создает отрицательную атмосферу, возвращая отработанный газ обратно в резервуар. Создание пузырька пара, который будет способствовать продвижению жидкости 0psi через систему.Этого нельзя достичь никаким другим способом, потому что никакой другой способ не позволяет одновременно удалить атмосферу с потоком жидкости и создать ПРОСМОТР. Как только вы выключите систему и закроете клапаны, весь процесс остановится, и вы физически остановите систему.

ПРИМЕЧАНИЕ: перед включением системы в режим подачи у вас также должен быть перепускной клапан в верхней части колонны на тройнике и перепускной клапан над линией восстановления. Он используется для выравнивания давления и восстановления как из резервуара, так и из верхней части колонны, чтобы предотвратить капание и обмен тепла на холод.Если ваша колонка холоднее, чем ваш сосуд, она автоматически конденсирует пар из горячей системы и начинает капать и сбрасывать загрязнения и неактивные соединения. Время максимальной регенерации важно для предотвращения чего-либо подобного, поскольку цель состоит в том, чтобы извлечь холодный, промыть холодный, нагнетать горячий газ в колонне и нагревать его. И, наконец, для восстановления, не ставя под угрозу процесс в целом.

Пока колонка охлаждается сухим льдом, и вы начали заполнение и остановили процесс заполнения, вам также не нужен нижний клапан колонны.Этот процесс фактически удалит любую пустую углеводородную жидкость в сосуде, которая капала, и поглотит ее в холодную колонну. Он не будет капать, и жидкость останется в колонке без КАКИХ-ЛИБО КАПЕНИЙ. Это очень неизвестный эффект, и его следует помнить как самый сильный инструмент извлечения в вашем арсенале. Допускает весь поток и останавливается, ничего не закрывая. Помните сосуд и змеевик, и все при комнатной температуре. Ничего не нужно нагревать или охлаждать, кроме колонки, иначе вы измените атмосферный перепад.И это не будет работать так, как задумано. Время хранения может составлять 5-20 минут в зависимости от продукта, выхода и доступных соединений. Следует отметить, что нельзя переупаковывать колонку. Помните, что ваша задача не в том, чтобы извлечь как можно больше, включая неактивные вещества и загрязняющие вещества. Ваша цель — провести селективную экстракцию и предотвратить загрязнение, чтобы время выдержки для замачивания вашего продукта сильно варьировалось в зависимости от способности материалов выделять соединения в раствор для насыщения. Также помните, если вы наберете лишнее — вы достигнете уровня насыщения, превышающего тот, который может удерживать жидкость.Таким образом, чрезмерная упаковка может принимать загрязнение и обходить химические соединения, которые вы ищете.

После желаемого останова снова включите насос и откройте линии подачи и возврата. Сразу после начала подачи вы ставите ведро под колонку, застегиваете молнию на куртке Goretex и сразу сбрасываете и удаляете весь сухой лед из колонки. Сразу после того, как лед ушел из колонки, вы немедленно опускаете змеевик в воду с температурой 140+ градусов в небольшом ведре с краской объемом 1,5 галлона.Убери это с дороги, так сказать. Это запустит процесс и завершит извлечение. Когда вы будете довольны объемом отработанного растворителя, вы можете перекрыть линии подачи и возврата СРАЗУ ПОСЛЕ того, как вы откроете перепускной клапан. Оставляя насос включенным. Это создаст процесс, используемый под действием силы тяжести, чтобы начать вымывание холодной текучей среды из колонны. Следующие шаги очень сложны и должны выполняться до отказа, иначе вы потерпите неудачу.

После того, как байпас открыт, а клапаны подачи и возврата закрыты, вам немедленно нужно задействовать огромный перепад давления, чтобы создать проточный процесс, если поток прерывается, процесс изменяется, и он может свернуть шаги, не зная, что вы. делает.Подумайте об этом так:

Первая заливка.

Затем замочите.

Затем промойте.

Во время начала промывки вы сбрасываете сухой лед.

Поместите змеевик в горячую воду.

Дайте змеевику нагреться, пока насос работает, он возвращает горячий пар в резервуар.

Резервуар создает пузырьки пара и помогает проталкивать жидкость через соломинку.

По окончании промывки.

Откидной байпас.

Закройте вентили резервуара.

Это усилие не только позволяет катушке должным образом нагреться, но и продвигает вас к следующему шагу.

Когда запускается байпас, он позволяет естественному вакууму системы вытягивать жидкость вниз без ограничений. Обратите внимание, что нам нравится использовать 5 и 10 микрон, если вы не разбираетесь в этом процессе, начните с 50 и 20, затем переходите к 20 и 10 и так далее, пока вы не сможете использовать 10 и 5. Жидкость должна течь очень-очень-очень быстро. Поскольку естественный вакуум и емкость при комнатной температуре создают некоторое количество газового пара, насос улавливает — и отправляет обратно в верхнюю часть колонны, пока он проходит через горячий змеевик, который немного преобразует давление.В течение этого времени перепад давления будет посылать давление через верх колонны, в то время как естественный вакуум под ней развивается и втягивает поток под действием силы тяжести. Когда жидкость естественным образом перестает течь, что должно быть примерно на полпути от слива, змеевик готов и становится очень горячим. Теперь добавьте более теплую воду (100f) в нижнюю емкость. Это создаст огромное давление окружающего пара, и насос улавливает его, переключает его через колонну и ускоряет процесс промывки.

Я упомянул, что эти шаги необходимо выполнять с осторожностью, иначе вы нарушите процесс.Вы не можете просто щелкнуть выключателем и уйти, вам нужно осознавать свое окружение. В это время вы увидите, что колонка разогревается после того, как она вымывает жидкость. Когда температура воды первоначально изменится, вы должны немедленно прочитать показания горячей воды. Сбросьте текущий обменный курс теплой воды на новую горячую воду. Это продлит процесс без снижения давления и образования конденсирующегося газа в колонне. Дело здесь в том, что если вы промыте жидкость и замените ее горячим газом, он не сможет извлечь, но может подготовить колонну к извлечению, так что вы не потеряете углеводородный газ во время извлечения.Весь процесс добавления более теплой воды, а затем сразу же горячей воды позволит системе постепенно повышать давление. Давление на манометре змеевика должно быть примерно на 10-15 фунтов на квадратный дюйм по сравнению с манометром резервуара к концу процесса ПРАВО до того, как клапаны переключатся в режим восстановления. Если вы добавите горячую воду слишком быстро, горячий газ поднимется вверх по штоку и полностью остановит процесс. Это может привести к загрязнению и удалению неактивных соединений. Идея здесь состоит в том, чтобы подготовить жидкости ниже 0 фунтов на квадратный дюйм, подавать, извлекать и промывать жидкости при низких температурах ниже 0 фунтов на квадратный дюйм, а затем повышать давление, как только фаза колонны переключается с жидкости на газ.Это также повышает давление и температуру в колонне и подготавливает ее к извлечению, поскольку горячие газы восстанавливаются быстрее, чем холодная жидкость.

По прошествии минут (5 минут или меньше) вы увидите, что жидкость из стержня замедляется, а колонка будет теплой (периодически протирайте ее водой, чтобы она быстрее оставалась горячей). Как только колонка нагреется, это зависит от того, как вы запускаете машину. Для чемпионского бега вы должны смыть жидкость из колонки и использовать клапан, чтобы заблокировать ее, и просто полностью удалить ее во время восстановления.В некоторых случаях вы можете позволить колонке завершить переключение фаз, и прямо в тот момент, когда ваш охладитель на 10-15 фунтов на кв. вынуть его из горячей воды и дать стечь 10 секунд. Этот процесс не запускает охлаждающую способность змеевика и не приводит к восстановлению всей машины.

Сразу после этого вы фактически поменяли температуру между сверхнизкой температурой жидкости на горячую / теплую; Теперь пришло время установить конечную температуру восстановления, это может занять несколько минут, так как охладитель включится и начнется восстановление 0psi.На этом этапе вы откроете перепускной клапан между линией восстановления и верхней частью колонны. Это уравновешивает давление и захватывает пар из верхней части колонны. Если все сделано правильно, температура системы всегда будет расти вместе с давлением, а восстановление верхней части колонки предотвращает 99,5% стекания капель из колонки. Почти все загрязнения остаются и НЕ растворяются повторно. Этот процесс может быть очень сложным, но с практикой можно добиться совершенства. Вы должны помнить, что байпасный клапан существует не просто так, он должен закрываться во время подачи и промывки и открываться для возврата из верхней части колонки.Если вы не используете этот компонент должным образом, он добавит жидкий бутан в насос и вызовет повреждение или просто заполнит конденсатор жидкостью, и восстановление может стать проблемой.

Если вы выполните эти шаги и хорошо владеете этими процессами, вы обнаружите, что время восстановления составляет около 1 фунта в минуту. Более высокие температуры могут быть еще быстрее. Это с насосом, двухступенчатым змеевиком и адсорбционным осушителем размером 3 × 12 золотников.

Перед тем, как открыть систему после достижения глубины восстановления, убедитесь, что впускной байпас и все другие клапаны закрыты.Как оператор вы должны следить за тем, чтобы воздух и влага не попадали на ваш путь. Есть кое-что, что следует учитывать, если вы планируете использовать свою машину снова и снова, это также полезно, так как оставлять решетку, где пар проходит по пути осушителя, насоса, змеевика; изолирован, и при открытии ваших систем он хранит все, где мне нужно. Крышка и линия подачи — единственное, что открыты, и, как мы знаем, к этому моменту клапан линии подачи был закрыт. Один из способов убедиться, что вы не оставляете растворитель в змеевике или линиях, — это вынуть змеевик из сухого льда и дать возможность самоконденсирующемуся восстановлению в течение последних 6 минут; это буквально позволит змеевику нагреться до температуры давления газа и удалить обледенение змеевика в течение минуты или около того.В то же время вы хотите отключить подачу горячей воды в водяную рубашку и дать системе нагреться до комнатной температуры. В противном случае столбец БУДЕТ очень замораживать и затруднять восстановление. Ближе к концу вы хотите, чтобы в нижнем сосуде не было горячей воды, так как внутренняя поверхность остынет от усилий по извлечению; это также снижает давление пара. Эта задача и время также являются ключевыми, поскольку вы хотите создать равную среду между колонной и материалом в сосуде. Так же, как синхронизация цикла / байпаса для создания надлежащей постоянной скорости потока, это важно для того, чтобы пар в равной степени восстанавливался из системы.Мы практикуем это около 5 фунтов на квадратный дюйм в системе и позволяем ему опуститься в лучшем случае до -5. Это позволяет давлению пара выбрасывать жидкость из чиллера. Вы также можете поместить чиллер в теплую воду, а затем, когда вы закроете клапан регенерации на конец дня, вы потеряете примерно менее 30 граммов пара. Наверное, даже меньше. Помните, что при удалении линий в конце дня вы хотите, чтобы ваш сосуд был уже застегнут, чтобы вы могли закачать азот обратно через сосуд и позволить ему самостоятельно проходить через ваши шарики, насос, змеевик, чтобы удалить загруженное содержимое.Это помогает заряжать бусины после каждого использования. Чтобы добиться максимальной производительности от этого обслуживания, целесообразно обернуть фильтр-осушитель теплыми полотенцами и погрузить змеевик в горячую воду. Это нагревает пар и на высоких скоростях буквально удаляет влагу из системы, особенно из конденсатора в насосах рекуперации.

После того, как вы пустите поток азота, вы немедленно подключите вакуумный насос к основной системе. Нам нравится использовать тройники и запускать все линии вместе, чтобы они были открыты для атмосферы через систему и немедленно откачивали вакуум в течение примерно 30 минут.Все компоненты не должны находиться в типичной атмосфере. Когда вы на какое-то время опустите манометр, заблокируйте все клапаны в системе, выключите и отсоедините вакуумный насос. Теперь вы заблокированы и читаете на следующий день.

Мы надеемся, что это поможет людям понять восстановление при 0 psi и как безопасно управлять машиной. Когда я впервые практиковал все эти техники без восстановления верхней колонны — это было много лет назад. Люди никогда не слышали и не использовали. Когда я пришел к выводу о пропускной способности, люди все еще использовали горячие резервуары и охлаждали свои нижние сосуды, и до сих пор я вижу, что операция по пропускной способности используется неправильно.Это техническое руководство по эксплуатации, разработанное THROUGHPUT i. Насос работает, система самотечная, способна работать с высокими расходами до 5 микрон при 0 или ниже фунтах на квадратный дюйм. Если у вас нет шлангов, клапанов и компонентов, настроенных должным образом, этого не произойдет.

Наш следующий раздел может содержать различные способы запуска машины. Если вы хотите, чтобы ваш метод был опубликован, отправьте подробную информацию, и если он будет признан безопасным, я буду рад посоветовать другим подходящие варианты. -jbv

Руководство по поиску и устранению неисправностей ВЭЖХ

Выявление проблем с ВЭЖХ

В системе ВЭЖХ проблемы могут возникать из многих источников.Сначала определите проблему, затем изолируйте источник.

Используйте Таблица 1 , чтобы определить, какой (ые) компонент (ы) может вызывать неисправность. Процесс устранения обычно позволяет выявить конкретную причину и устранить проблему.

Как предотвратить проблемы с подвижной фазой

Низкая чувствительность и растущие базовые линии, шум или пики на хроматограмме часто можно отнести к подвижной фазе. Загрязняющие вещества в подвижной фазе особенно опасны при градиентном элюировании.Базовый уровень может повыситься, и по мере увеличения уровня загрязненного компонента могут появиться ложные пики.

Вода является наиболее частым источником загрязнения при обращенно-фазовых анализах. При приготовлении подвижных фаз следует использовать только дистиллированную или деионизированную воду высокой чистоты. Однако некоторые распространенные деионизаторы вносят в воду органические загрязнители. Чтобы удалить эти загрязнения, пропустите деионизированную воду через активированный уголь или препаративную колонку C18.

Используйте только растворители класса для ВЭЖХ, соли, реактивы ионных пар, а также основные и кислотные модификаторы.Очистка растворителей более низкого качества занимает много времени, и часто остаются следы загрязняющих веществ. Эти следы примесей могут вызвать проблемы при использовании высокочувствительного ультрафиолетового или флуоресцентного детектора.

Поскольку многие водные буферы способствуют росту бактерий или водорослей, вы должны приготовить эти растворы в свежем виде и отфильтровать их (фильтр 0,2 мкм или 0,45 мкм) перед использованием. Фильтрация также удалит частицы, которые могут создать шумную базовую линию или забить колонку. Предотвратите рост микроорганизмов, добавив около 100 частей на миллион азида натрия в водные буферы.Альтернативно, эти буферы также могут быть смешаны с 20% или более органического растворителя, такого как этанол или ацетонитрил.

Чтобы предотвратить образование пузырьков в системе, дегазируйте подвижную фазу. Обычно первым выбором является поточный дегазатор, но альтернативой может быть барботирование гелием, если подвижная фаза не содержит летучих компонентов.

Осторожно используйте реактивы с ионной парой. Оптимальная длина цепи и концентрация реагента должны определяться для каждого анализа. Концентрация может достигать нуля.2 мМ или 150 мМ или более. Как правило, увеличение концентрации или длины цепи увеличивает время удерживания. Высокие концентрации (> 50%) ацетонитрила или некоторых других органических растворителей могут привести к осаждению реагентов ионных пар. Кроме того, некоторые соли реагентов ионных пар нерастворимы в воде и будут выпадать в осадок. Избегайте этого, используя натрийсодержащие буферы в присутствии длинноцепочечных сульфоновых кислот (например, додецилсульфат натрия) вместо калийсодержащих буферов.

Летучие основные и кислотные модификаторы, такие как триэтиламин (TEA) и трифторуксусная кислота (TFA), полезны, когда вы хотите выделить соединение для дальнейшего анализа.Эти модификаторы также позволяют избежать проблем, связанных с реагентами ионных пар. Их можно добавлять в буфер в концентрациях от 0,1 до 1,0% TEA или от 0,01 до 0,15% TFA. Увеличение концентрации может улучшить форму пика для определенных соединений, но может изменить время удерживания.

Переработка подвижной фазы, используемой для изократического разделения, стала более популярной как средство снижения стоимости растворителей, их утилизации и времени подготовки подвижной фазы. В устройстве для регенерации растворителя используется переключающий клапан, управляемый микропроцессором, для направления потока растворителя в отходы при обнаружении пика.Когда базовый уровень опускается ниже выбранного порогового значения, незагрязненный растворитель направляется обратно в резервуар для растворителя.

12.4: Газовая хроматография — химия LibreTexts

В газовой хроматографии (ГХ) мы вводим образец, который может быть газом или жидкостью, в подвижную газообразную фазу (часто называемую газом-носителем). Подвижная фаза переносит пробу через насадочную или капиллярную колонку, которая разделяет компоненты пробы в зависимости от их способности разделяться между подвижной фазой и неподвижной фазой.Рисунок 12.4.1 показан пример типичного газового хроматографа, который состоит из нескольких ключевых компонентов: подачи сжатого газа для подвижной фазы; нагретый инжектор, который быстро испаряет компоненты в жидкой пробе; колонка, которая помещается в печь, температуру которой мы можем контролировать во время разделения; и детектор для отслеживания элюента, выходящего из колонки. Давайте рассмотрим каждый из этих компонентов.

Подвижная фаза

Наиболее распространенными подвижными фазами для газовой хроматографии являются He, Ar и N ₂, преимущество которых заключается в том, что они химически инертны как по отношению к образцу, так и к неподвижной фазе.Выбор газа-носителя часто определяется потребностями детектора прибора. Для насадочной колонки скорость подвижной фазы обычно составляет 25–150 мл / мин. Типичная скорость потока для капиллярной колонки составляет 1-25 мл / мин.

Хроматографические колонки

Существует два широких класса хроматографических колонок: насадочные колонки и капиллярные колонки. Как правило, насадочная колонка может обрабатывать более крупные образцы, а капиллярная колонка может разделять более сложные смеси.

Колонны с насадками

Насадочные колонны изготовлены из стекла, нержавеющей стали, меди или алюминия и обычно имеют длину 2–6 м и внутренний диаметр 2–4 мм.Колонка заполнена твердым носителем из твердых частиц с диаметром частиц от 37–44 мкм до 250–354 мкм. Рисунок 12.4.2 показывает типичный пример насадочной колонны.

Рисунок 12.4.2 . Типичный пример насадочной колонки для газовой хроматографии. Эта колонна изготовлена из нержавеющей стали, имеет длину 2 м и внутренний диаметр 3,2 мм. Материал насадки в этой колонке имеет диаметр частиц 149–177 мкм. Для сравнения: пляжный песок имеет типичный диаметр 700 мкм, а диаметр мелкозернистого песка составляет 250 мкм.

Наиболее широко используемым носителем в виде твердых частиц является кизельгур, который состоит из кремнеземных скелетов диатомовых водорослей. Эти частицы очень пористые, с площадью поверхности от 0,5 до 7,5 м ² / г, что обеспечивает хороший контакт между подвижной фазой и неподвижной фазой. При гидролизе поверхность диатомовой земли содержит силанольные группы (–SiOH), которые служат активными центрами для поглощения молекул растворенных веществ в газо-твердотельной хроматографии (GSC).

В газожидкостной хроматографии (ГЖХ) мы наносим на насадочный материал жидкую подвижную фазу.Чтобы предотвратить адсорбцию растворенных веществ непокрытым упаковочным материалом, что ухудшает качество разделения, поверхностные силанолы дезактивируют путем их реакции с диметилдихлорсиланом и промывки спиртом, обычно метанолом, перед покрытием частиц неподвижной фазой.

Рисунок 12.4.2 , например, имеет примерно 1800 тарелок / м, или всего примерно 3600 теоретических тарелок. Если мы предположим, что В _макс/ В _мин ≈ 50, тогда у него будет пиковая мощность (уравнение 12.2.16) из

\ [n_ {c} = 1 + \ frac {\ sqrt {3600}} {4} \ ln (50) \ приблизительно 60 \ nonumber \]

Капиллярные колонки

Капилляр или открытая трубчатая колонка изготовлена из плавленого кварца и покрыта защитным полимерным покрытием. Колонны имеют длину 15–100 м и внутренний диаметр примерно 150–300 мкм. Рисунок 12.4.3 показывает пример типичной капиллярной колонки.

Рисунок 12.4.3 . Типичный пример капиллярной колонки для газовой хроматографии.Эта колонка имеет длину 30 м и внутренний диаметр 247 мкм. Внутренняя поверхность капилляра покрыта жидкой фазой толщиной 0,25 мкм.

Капиллярные колонки бывают трех основных типов. В открытой трубчатой колонне (WCOT) с покрытием стенок тонкий слой неподвижной фазы, обычно толщиной 0,25 нм, нанесен на внутреннюю стенку капилляра. В открытой трубчатой колонне с пористым слоем (PLOT) пористый твердый носитель — оксид алюминия, силикагель и молекулярные сита — типичные примеры — прикреплен к внутренней стенке капилляра.Открытая трубчатая колонна с опорным покрытием (SCOT) представляет собой колонку PLOT, которая включает жидкую неподвижную фазу. Рисунок 12.4.4 показаны различия между этими типами капиллярных колонок.

Рисунок 12.4.4 . Поперечные сечения трех типов капиллярных колонок.
Капиллярная колонка обеспечивает значительное повышение эффективности разделения, поскольку она имеет больше теоретических тарелок на метр и длиннее, чем насадочная колонка. Например, капиллярная колонка на рисунке 12.4.3 имеет почти 4300 тарелок / м, или всего 129 000 теоретических тарелок. Если мы предположим, что V _max/ V _min ≈ 50, то пиковая емкость будет примерно 350. С другой стороны, насадочная колонка может обрабатывать более крупный образец. Из-за меньшего диаметра капиллярная колонка требует меньшего размера образца, обычно менее 10 ^–2 мкл.
Стационарные фазы для газожидкостной хроматографии
Порядок элюирования в газожидкостной хроматографии зависит от двух факторов: температуры кипения растворенных веществ и взаимодействия между растворенными веществами и неподвижной фазой.Если компоненты смеси имеют существенно разные точки кипения, то выбор стационарной фазы менее важен. Если два растворенных вещества имеют одинаковые температуры кипения, то разделение возможно только в том случае, если неподвижная фаза избирательно взаимодействует с одним из растворенных веществ. Как правило, неполярные растворенные вещества легче разделяются при использовании неполярной неподвижной фазы, а полярные растворенные вещества легче разделять при использовании полярной неподвижной фазы.
Существует несколько важных критериев выбора стационарной фазы: она не должна вступать в реакцию с растворенными веществами, она должна быть термически стабильной, иметь низкую летучесть и иметь полярность, подходящую для компонентов образца.Таблица 12.4.1 суммирует свойства нескольких популярных стационарных фаз.
Таблица 12.4.1 . Избранные примеры стационарных фаз для газожидкостной хроматографии
Стационарная фаза полярность торговое наименование предел температуры (^o C) репрезентативных заявки
сквалан неполярный Сквалан 150
Низкокипящие алифатические углеводороды
Apezion L неполярный Apezion L 300
амиды, метиловые эфиры жирных кислот, терпеноиды
полидиметилсилоксан
слабополярный SE-30 300–350
алкалоиды, производные аминокислот, лекарства, пестициды, фенолы, стероиды
фенилметилполисилоксан (50% фенил, 50% метил)
умеренно полярный ОВ-17 375
алкалоиды, лекарственные препараты, пестициды, полиароматические углеводороды, полихлорированные бифенилы
трифторпропилметилполисилоксан
(50% трифторпропил, 50% метил)
умеренно полярный ОВ-210 275
алкалоиды, производные аминокислот, лекарства, галогенированные соединения, кетоны
цианопропилфенилметил полисилоксан (50% цианопропил, 50% фенилметил)
полярный ОВ-225 275
нитрилы, пестициды, стероиды
полиэтиленгликоль
полярный Карбовакс 20М 225
альдегиды, сложные эфиры, простые эфиры, фенолы
Многие стационарные фазы имеют общую структуру, показанную на рисунке 12.4.5 а. Стационарная фаза полидиметилсилоксана, в которой все группы –R являются метильными группами, –CH ₃, неполярна и часто является хорошим первым выбором для нового разделения. Порядок элюирования при использовании полидиметилсилоксана обычно соответствует температуре кипения растворенных веществ, при этом сначала элюируются более низкокипящие растворенные вещества. Замена некоторых метильных групп другими заместителями увеличивает полярность неподвижной фазы и обеспечивает большую селективность. Например, замена 50% групп –CH ₃ фенильными группами, –C ₆ H ₅, дает слегка полярную неподвижную фазу.Повышение полярности обеспечивается замещением функциональных групп трифторпропилом –C ₃ H ₆ CF и цианопропилом –C ₃ H ₆ CN или использованием стационарной фазы полиэтиленгликоля (рис. 12.4.5. б).
Рисунок 12.4.5 . Общие структуры обычных стационарных фаз: а) замещенный полисилоксан; (б) полиэтиленгликоль.
Важной проблемой для всех жидких неподвижных фаз является их тенденция к элюированию, или уносу из колонки при ее нагревании.Пределы температуры в таблице 12.4.1. минимизировать эту потерю стационарной фазы. Капиллярные колонки со связанными или сшитыми неподвижными фазами обеспечивают превосходную стабильность. Связанная неподвижная фаза химически прикрепляется к поверхности кремнезема капилляра. Сшивание, которое происходит после того, как неподвижная фаза находится в капиллярной колонке, связывает вместе отдельные полимерные цепи для обеспечения большей стабильности.
Еще одно важное соображение — это толщина неподвижной фазы. Из уравнения 12.3.7 мы знаем, что эффективность разделения повышается с более тонкими пленками неподвижной фазы. Наиболее распространенная толщина составляет 0,25 мкм, хотя более толстые пленки полезны для легколетучих растворенных веществ, таких как газы, поскольку они обладают большей способностью удерживать такие растворенные вещества. Более тонкие пленки используются при разделении растворенных веществ с низкой летучестью, таких как стероиды.
Несколько стационарных фаз обладают химической селективностью. Наиболее заметными являются стационарные фазы, содержащие хиральные функциональные группы, которые используются для разделения энантиомеров [Hinshaw, J.В. LC . GC 1993 , 11 , 644–648].
Введение образца
Три фактора определяют, как мы вводим образец в газовый хроматограф. Во-первых, все компоненты образца должны быть летучими. Во-вторых, аналиты должны присутствовать в соответствующей концентрации. Наконец, физический процесс ввода пробы не должен ухудшать разделение. Каждая из этих потребностей рассматривается в этом разделе.
Подготовка летучей пробы
Не каждый образец можно ввести непосредственно в газовый хроматограф. Для перемещения по колонке компоненты образца должны быть достаточно летучими. Растворенное вещество с низкой летучестью, например, может удерживаться колонкой и продолжать элюироваться во время анализа последующих проб. Нелетучие растворенные вещества будут конденсироваться в верхней части колонки, снижая производительность колонки.
Мы можем отделить летучие аналиты образца от нелетучих компонентов, используя любой из методов экстракции, описанных в главе 7.Распространенным выбором является жидкостно-жидкостная экстракция аналитов из водной матрицы хлористым метиленом или другим органическим растворителем. Твердофазная экстракция также используется для удаления нелетучих компонентов пробы.
Привлекательным подходом к выделению аналитов является твердофазная микроэкстракция (SPME). В одном подходе, который проиллюстрирован на рисунке 12.4.6 волокно из плавленого кварца помещается внутрь иглы шприца. Волокно, которое покрыто тонкой пленкой адсорбирующего материала, такого как полидиметилсилоксан, опускается в образец путем нажатия на поршень и подвергается воздействию образца в течение заданного времени.После ввода волокна в иглу его переносят в газовый хроматограф для анализа.
Рисунок 12.4.6 . Принципиальная схема устройства твердофазной микроэкстракции. Абсорбент показан красным.
Два дополнительных метода выделения летучих аналитов — это продувка и улавливание и отбор проб в свободном пространстве. В устройстве для продувки и улавливания мы барботируем инертный газ, такой как He или N ₂, через образец, высвобождая или удаляя летучие соединения. Эти соединения уносятся продувочным газом через ловушку, содержащую абсорбирующий материал, например Tenax, где они и задерживаются.Нагревание ловушки и обратная промывка газом-носителем переносят летучие соединения в газовый хроматограф. При отборе проб в свободном пространстве образец помещается в закрытую пробирку с расположенным над ней воздушным пространством. После того, как летучие аналиты уравновесились между образцом и вышележащим воздухом, мы с помощью шприца извлекаем часть паровой фазы и вводим ее в газовый хроматограф. В качестве альтернативы мы можем отобрать пробу свободного пространства с помощью SPME.
Термодесорбция — полезный метод выделения летучих аналитов из твердых веществ.Мы помещаем часть твердого вещества в облицованную стеклом трубку из нержавеющей стали. После продувки газом-носителем для удаления O ₂, который может присутствовать, образец нагревается. Летучие аналиты удаляются из пробирки инертным газом и переносятся в ГХ. Поскольку улетучивание не является быстрым процессом, летучие аналиты часто концентрируются в верхней части колонны за счет охлаждения входного отверстия колонки ниже комнатной температуры, процесс, известный как криогенная фокусировка . По окончании улетучивания входной канал колонки быстро нагревается, высвобождая аналиты для прохождения через колонку.
Причина удаления O ₂ состоит в том, чтобы предотвратить реакцию окисления образца при нагревании.
Чтобы проанализировать нелетучий аналит, мы должны преобразовать его в летучую форму. Например, аминокислоты недостаточно летучие для непосредственного анализа с помощью газовой хроматографии. Взаимодействие аминокислоты, такой как валин, с 1-бутанолом и ацетилхлоридом дает этерифицированную аминокислоту. Последующая обработка трифторуксусной кислотой дает производное летучего N-трифторацетил- n -бутилового эфира аминокислоты.
Регулировка концентрации аналита
Если концентрация аналита слишком мала, чтобы дать адекватный сигнал, мы должны сконцентрировать аналит, прежде чем вводить образец в газовый хроматограф. Дополнительным преимуществом многих методов экстракции является то, что они часто концентрируют аналиты. Летучие органические вещества, выделенные из водной пробы с помощью продувки и ловушки, например, концентрируются в \ (1000 \ раз \).
Если аналит слишком концентрированный, можно легко перегрузить колонку, что приведет к выходу пика на фронт (см. Рисунок 12.2.7) и плохое разделение. Кроме того, концентрация аналита может превышать линейный отклик детектора. Введение меньшего количества пробы или разбавление пробы летучим растворителем, таким как хлористый метилен, являются двумя возможными решениями этой проблемы.
Введение пробы
В главе 12.3 мы рассмотрели несколько объяснений того, почему ширина полосы растворенного вещества увеличивается по мере прохождения через столбец. Этот процесс мы назвали расширением полосы. Мы также вводим дополнительный источник уширения полосы, если нам не удается ввести образец в минимально возможный объем подвижной фазы.Есть два основных источника уширения предколоночной полосы: введение образца в движущийся поток подвижной фазы и введение жидкого образца вместо газообразного. Конструкция инжектора газового хроматографа помогает свести к минимуму эти проблемы.
Пример простого порта нагнетания для насадочной колонны показан на рисунке 12.4.7. . Верх колонны помещается в нагретый блок инжектора, а газ-носитель поступает снизу. Образец вводится через резиновую перегородку с помощью микролитрового шприца, такого как тот, который показан на рисунке 12.4.8 . Ввод пробы непосредственно в колонку сводит к минимуму уширение полосы, поскольку при этом проба смешивается с минимально возможным количеством газа-носителя. Блок инжектора нагревается до температуры, по крайней мере, на 50 90 4 14 o 90 4 15 C выше точки кипения наименее летучих растворенных веществ, что обеспечивает быстрое испарение компонентов образца.
Рисунок 12.4.7 . Принципиальная схема нагретого порта инжектора ГХ для использования с насадочными колонками. Игла протыкает резиновую перегородку и входит в верхнюю часть колонки, которая находится внутри блока нагревателя.Рисунок 12.4.8 . Пример шприца для ввода пробы в газовый хроматограф. Этот шприц имеет максимальную емкость 10 мкл с градуировкой каждые 0,1 мкл.
Поскольку объем капиллярной колонки значительно меньше, чем у насадочной колонки, требуется другой тип инжектора, чтобы избежать перегрузки колонки образцом. Рисунок 12.4.9 показана схематическая диаграмма типичного инжектора с разделением / без разделения для использования с капиллярной колонкой.
Рисунок 12.4.9 . Принципиальная схема порта ввода с разделением / без разделения для использования с капиллярными колонками.Игла протыкает резиновую перегородку и входит в стеклянную гильзу, которая находится внутри нагревательного блока. При раздельном впрыске отверстие для раздельного впрыска открыто; разделенное вентиляционное отверстие закрывается для безразделенного впрыска.
При раздельной инъекции мы вводим образец через резиновую перегородку с помощью микролитрового шприца. Вместо того, чтобы вводить образец непосредственно в колонку, он вводится в стеклянный лайнер, где он смешивается с газом-носителем. В точке разделения небольшая часть газа-носителя и пробы попадает в капиллярную колонку, а оставшаяся часть выходит через разделенное вентиляционное отверстие.Контролируя расход газа-носителя, когда он входит в инжектор, и его расход через продувку перегородки и разделенное вентиляционное отверстие, мы можем контролировать долю пробы, которая поступает в капиллярную колонку, обычно 0,1–10%.
Например, если скорость потока газа-носителя составляет 50 мл / мин, а скорость потока для продувки перегородки и разделенного вентиляционного отверстия составляет 2 мл / мин и 47 мл / мин, соответственно, то скорость потока через колонку составляет 1 мл / мин (= 50-2-47). Соотношение пробы, поступающей в колонку, составляет 1/50 или 2%.
В системе ввода без деления потока , которая используется для анализа следов, мы закрываем разделенное вентиляционное отверстие и позволяем всему газу-носителю, который проходит через стеклянный лайнер, поступать в колонку — это позволяет практически всему образцу попасть в колонку. Поскольку скорость потока через инжектор низкая, значительное расширение предколонной полосы является проблемой. Удержание температуры колонки примерно на 20-25 ^o ° C ниже точки кипения растворителя позволяет растворителю конденсироваться на входе в капиллярную колонку, образуя барьер, который улавливает растворенные вещества.После того, как растворенные вещества сконцентрируются, температура колонки повышается и начинается разделение.
Для образцов, которые легко разлагаются, может потребоваться ввод в колонку . В этом методе образец вводится непосредственно в колонку без нагрева. Затем температура колонки повышается, что приводит к улетучиванию образца при максимально низкой температуре.
Контроль температуры
Контроль температуры колонки имеет решающее значение для достижения хорошего разделения при использовании газовой хроматографии.По этой причине колонка помещается в термостатированную печь (см. Рис. 12.4.1). ). При изотермическом разделении , , , мы поддерживаем в колонне постоянную температуру. Чтобы увеличить взаимодействие между растворенными веществами и неподвижной фазой, температуру обычно устанавливают немного ниже, чем у наиболее низкокипящего растворенного вещества.
Одна из трудностей с изотермическим разделением состоит в том, что температура, которая способствует разделению низкокипящего растворенного вещества, может привести к неприемлемо долгому времени удерживания для более высококипящего растворенного вещества. Программирование температуры позволяет решить эту проблему. В начале анализа мы устанавливаем начальную температуру колонки ниже температуры самого низкокипящего растворенного вещества. По мере того как разделение прогрессирует, мы медленно повышаем температуру либо с постоянной скоростью, либо в несколько этапов.
Детекторы для газовой хроматографии
Завершающей частью газового хроматографа является детектор. Идеальный детектор имеет несколько желаемых характеристик: низкий предел обнаружения, линейный отклик в широком диапазоне концентраций растворенных веществ (что упрощает количественную работу), чувствительность ко всем растворенным веществам или селективность для определенного класса растворенных веществ и нечувствительность к изменениям. по расходу или температуре.
Детектор теплопроводности (TCD)
Один из первых детекторов газовой хроматографии использует теплопроводность подвижной фазы. Когда подвижная фаза покидает колонку, она проходит по нити вольфрам-рениевого провода (см. Рисунок 12.4.10). . Электрическое сопротивление нити накала зависит от ее температуры, которая, в свою очередь, зависит от теплопроводности подвижной фазы. Из-за своей высокой теплопроводности гелий является предпочтительной подвижной фазой при использовании детектора теплопроводности (TCD).
Рисунок 12.4.10 . Принципиальная схема детектора теплопроводности, показывающая одну ячейку согласованной пары. Кювета для образца принимает газ-носитель по мере его выхода из колонки. Источник газа-носителя, который обходит колонку, проходит через контрольную ячейку.
Теплопроводность, как следует из названия, является мерой того, насколько легко вещество проводит тепло. Газ с высокой теплопроводностью отводит тепло от нити накала и, таким образом, охлаждает нить быстрее, чем газ с низкой теплопроводностью.
Когда растворенное вещество элюируется из колонки, теплопроводность подвижной фазы в ячейке TCD уменьшается, а температура проволочной нити и, следовательно, ее сопротивление увеличивается. Эталонная ячейка, через которую проходит только подвижная фаза, корректирует любые зависящие от времени изменения скорости потока, давления или электрической мощности, которые влияют на сопротивление нити накала.
Поскольку все растворенные вещества влияют на теплопроводность подвижной фазы, детектор теплопроводности является универсальным детектором.Еще одним преимуществом является линейный отклик ТКД в диапазоне концентраций 10 ⁴ –10 ⁵ порядков величины. Детектор также является неразрушающим, что позволяет извлекать аналиты с помощью холодной ловушки постдетектора. Одним из существенных недостатков детектора TCD является его низкий предел обнаружения для большинства аналитов.
Детектор ионизации пламени (FID)
При сгорании органического соединения в пламени H ₂ / воздух образуется пламя, содержащее электроны и органические катионы, предположительно CHO ⁺.Приложение потенциала около 300 вольт к пламени создает небольшой ток примерно от 10 ^–9 до 10 ^–12 ампер. При усилении этот ток дает полезный аналитический сигнал. Это основа популярного пламенно-ионизационного детектора , , принципиальная схема которого показана на рис. 12.4.11. .
Рисунок 12.4.11 . Принципиальная схема пламенно-ионизационного детектора. Элюент из колонки смешивается с H ₂ и сжигается в присутствии избытка воздуха.При горении образуется пламя, содержащее электроны и катион CHO ^+. Приложение потенциала между кончиком пламени и коллектором дает ток, который пропорционален концентрации катионов в пламени.
Большинство атомов углерода, за исключением атомов в карбонильных и карбоксильных группах, генерируют сигнал, что делает FID почти универсальным детектором органических соединений. Большинство неорганических соединений и многие газы, такие как H ₂ O и CO ₂, не обнаруживаются, что делает детектор FID полезным детектором для анализа органических аналитов в атмосферных и водных пробах окружающей среды.Преимущества FID включают предел обнаружения, который примерно на два-три порядка меньше, чем у детектора теплопроводности, и линейный отклик на 10 ⁶ –10 ⁷ порядков величины введенного аналита. Разумеется, образец разрушается при использовании пламенно-ионизационного детектора.
Детектор электронного захвата (ДЗЭ)
Детектор захвата электронов является примером селективного детектора.Как показано на рисунке 12.4.12. , детектор состоит из \ (\ beta \) — эмиттера, такого как ⁶³ Ni. Испускаемые электроны ионизируют подвижную фазу, обычно N ₂, создавая постоянный ток между парой электродов. Когда растворенное вещество с высоким сродством к захвату электронов элюируется из колонки, ток уменьшается, что служит сигналом. ECD очень селективен в отношении растворенных веществ с электроотрицательными функциональными группами, такими как галогены и нитрогруппы, и относительно нечувствителен к аминам, спиртам и углеводородам.Хотя его предел обнаружения превосходен, его линейный диапазон простирается всего на два порядка.
A \ (\ beta \) — частица есть электрон.
Рисунок 12.4.12 . Принципиальная схема, показывающая детектор электронного захвата.
Масс-спектрометр (МС)
A масс-спектрометр — это прибор, который ионизирует молекулу газа с использованием энергии, достаточной для того, чтобы образовавшийся ион распался на более мелкие ионы. Поскольку эти ионы имеют разные отношения массы к заряду, их можно разделить с помощью магнитного поля или электрического поля.Полученный масс-спектр содержит как количественную, так и качественную информацию об аналите. Рисунок 12.4.13 показывает масс-спектр толуола.
Рисунок 12.4.13 . Масс-спектр толуола, выделяющий молекулярный ион зеленым цветом (m / z = 92) и два фрагментных иона синим цветом (m / z = 91) и красным цветом (m / z = 65). Масс-спектр предоставляет как количественную, так и качественную информацию: высота любого пика пропорциональна количеству толуола в масс-спектрометре, а картина фрагментации уникальна для толуола.
Рисунок 12.4.14 показывает блок-схему типичного прибора для газовой хроматографии-масс-спектрометра (ГХ-МС). Выходящий из колонки поток поступает в ионный источник масс-спектрометра таким образом, чтобы удалить большую часть газа-носителя. В ионизационной камере оставшиеся молекулы — смесь газа-носителя, растворителя и растворенных веществ — подвергаются ионизации и фрагментации. Масс-анализатор масс-спектрометра разделяет ионы по их отношению массы к заряду, а детектор считает ионы и отображает масс-спектр.
Рисунок 12.4.14 . Блок-схема ГХ – МС. Трехкомпонентная смесь поступает в ГХ. Когда компонент А элюируется из колонки, он попадает в ионный источник МС и ионизируется с образованием родительского иона и нескольких фрагментных ионов. Ионы попадают в масс-анализатор, который разделяет их по отношению массы к заряду, обеспечивая масс-спектр, отображаемый на детекторе.
Есть несколько вариантов контроля хроматограммы при использовании масс-спектрометра в качестве детектора. Наиболее распространенный метод — непрерывное сканирование всего масс-спектра и получение отчета об общем сигнале для всех ионов, которые достигают детектора во время каждого сканирования.Это полное сканирование ионов обеспечивает универсальное обнаружение всех аналитов. Мы можем достичь некоторой степени селективности, отслеживая одно или несколько конкретных соотношений массы к заряду, процесс, называемый селективным ионным мониторингом. Масс-спектрометр обеспечивает превосходные пределы обнаружения, обычно от 25 фг до 100 пг, с линейным диапазоном 10 ⁵ порядков величины. Поскольку мы непрерывно записываем масс-спектр элюента колонки, мы можем вернуться и исследовать масс-спектр для любого временного приращения. Это явное преимущество ГХ-МС, поскольку мы можем использовать масс-спектр, чтобы помочь идентифицировать компоненты смеси.
Для получения более подробной информации о масс-спектрометрии см. «Введение в масс-спектрометрию» Майкла Самида и Олуджида Акинбо, ресурс, который является частью цифровой библиотеки аналитических наук.
Другие детекторы
Два дополнительных извещателя по конструкции аналогичны пламенно-ионизационному извещателю. В пламенно-фотометрическом детекторе оптическое излучение фосфора и серы обеспечивает детектор, селективный для соединений, содержащих эти элементы. Термоэлектронный детектор реагирует на соединения, содержащие азот или фосфор.
Инфракрасный спектрофотометр с преобразованием Фурье (FT – IR) также может служить в качестве детектора. В GC – FT – IR сток из колонки проходит через оптическую ячейку, состоящую из трубки Pyrex 10–40 см с внутренним диаметром 1–3 мм. Внутренняя поверхность ячейки покрыта отражающим слоем золота. Многократные отражения излучения источника при его прохождении через кювету увеличивают длину оптического пути через образец. Как и в случае с GC-MS, FT-IR детектор непрерывно регистрирует спектр элюента колонки, что позволяет нам исследовать ИК-спектр для любого временного приращения.
См. Раздел 10.3 для обсуждения FT-IR спектроскопии и оборудования.
Количественные приложения
Газовая хроматография широко используется для анализа разнообразных проб в экологических, клинических, фармацевтических, биохимических, судебно-медицинских, пищевых и нефтехимических лабораториях. Таблица 12.4.2 предоставляет несколько репрезентативных примеров приложений.
Таблица 12.4.2 . Типичные применения газовой хроматографии
площадь заявки
экологический анализ
парниковых газов (CO ₂, CH ₄, NO _x) в воздухе
пестицидов в воде, сточных водах и почве
Выбросы транспортных средств
тригалометанов в питьевой воде
клинический анализ
наркотиков
спиртов крови
судебно-медицинская экспертиза
анализ ускорителей поджога
Обнаружение взрывчатых веществ
потребительские товары
летучие органические соединения в специях и ароматизаторах
следы органических веществ в виски
мономеров в латексной краске
нефтехимическая и химическая промышленность
чистота растворителей
нефтеперерабатывающий газ
состав бензина
Количественные расчеты
В ГХ-анализе площадь под пиком пропорциональна количеству аналита, введенного в колонку.Площадь пика определяется путем интегрирования, которое обычно выполняется компьютером прибора или электронным интегрирующим самописцем. Если два пика разрешены полностью, определить их соответствующие площади несложно.
До электронной интеграции записывающих устройств и компьютеров использовались два метода для определения площади под кривой. В одном методе использовался ручной планиметр; когда вы используете планиметр для отслеживания периметра объекта, он регистрирует площадь. Второй подход для определения площади пика — это метод взвешивания и взвешивания.Хроматограмма записывается на листе бумаги, и каждый интересующий пик вырезается и взвешивается. Предполагая, что бумага однородна по толщине и плотности волокон, соотношение весов для двух пиков будет таким же, как и соотношение площадей. Конечно, такой подход разрушает вашу хроматограмму.
Перекрывающиеся пики, однако, требуют выбора одного из нескольких вариантов разделения области, разделяемой двумя пиками (рисунок 12.4.15). ). Какой метод мы используем, зависит от относительного размера двух пиков и их разрешения.В некоторых случаях использование высоты пика дает более точные результаты [(a) Bicking, M. K. L. Chromatography Online, апрель 2006 г .; (b) Bicking, M. K. L. Chromatography Online, июнь 2006 г.].
Рисунок 12.4.15 . Четыре метода определения площадей под двумя перекрывающимися хроматографическими пиками: (а) капельный метод; (б) метод долины; (c) экспоненциальный метод обезжиривания; и (d) метод гауссовой фильтрации. Доступны и другие методы определения площадей.
Для количественной работы нам необходимо построить калибровочную кривую, которая связывает реакцию детектора с концентрацией аналита.Если объем впрыска идентичен для каждого стандарта и образца, то внешняя стандартизация обеспечивает как точные, так и точные результаты. К сожалению, даже в лучших условиях относительная точность повторных инъекций может отличаться на 5%; часто бывает существенно хуже. Для количественной работы, требующей высокой точности и точности, рекомендуется использовать внутренние стандарты.
Чтобы ознакомиться с методом внутренних стандартов, см. Главу 5.3.
Пример 12.4.1
Marriott and Carpenter сообщают следующие данные для пяти повторных инъекций смеси, которая содержит 1% об. / Об. Метилизобутилкетона и 1% об. / Об. p -ксилол в дихлорметане [Marriott, P. J .; Carpenter, P. D. J. Chem. Educ. 1996 , 73 , 96–99].
впрыск пик площадь пика (усл. Ед.)
I 1 48075
2 78112
II 1 85829
2 135404
III 1 84136
2 132332
IV 1 71681
2 112889
В 1 58054
2
Предположим, что p -ксилол (пик 2) является аналитом, а метилизобутилкетон (пик 1) является внутренним стандартом.Определите 95% доверительный интервал для одноточечной стандартизации с использованием внутреннего стандарта и без него.
Решение
Для одноточечной внешней стандартизации мы игнорируем внутренний стандарт и определяем соотношение между площадью пика для p -ксилола, A ₂, и концентрацией C ₂, p -ксилол.
\ [A_ {2} = k C_ {2} \ nonumber \]
Подстановка известной концентрации для p -ксилола (1% об. / Об.) И соответствующих площадей пиков дает следующие значения для константы k .
\ [78112 \ quad 135404 \ quad 132332 \ quad 112889 \ quad
\ nonumber \]
Среднее значение для k составляет 110 000 со стандартным отклонением 25 100 (относительное стандартное отклонение 22,8%). 95% доверительный интервал —
.
\ [\ mu = \ overline {X} \ pm \ frac {ts} {\ sqrt {n}} = 111000 \ pm \ frac {(2.78) (25100)} {\ sqrt {5}} = 111000 \ pm 31200 \ nonumber \]
Для внутренней стандартизации соотношение между площадью пика аналита A ₂, площадью пика внутреннего стандарта A ₁ и их соответствующими концентрациями, C ₂ и C ₁, это
\ [\ frac {A_ {2}} {A_ {1}} = k \ frac {C_ {2}} {C_ {1}} \ nonumber \]
Подстановка известных концентраций и соответствующих площадей пиков дает следующие значения константы k .
\ [1.5917 \ quad 1.5776 \ quad 1.5728 \ quad 1.5749 \ quad 1.5724 \ nonumber \]
Среднее значение для k составляет 1,5779 со стандартным отклонением 0,0080 (относительное стандартное отклонение 0,507%). 95% доверительный интервал —
.
\ [\ mu = \ overline {X} \ pm \ frac {ts} {\ sqrt {n}} = 1,5779 \ pm \ frac {(2,78) (0,0080)} {\ sqrt {5}} = 1,5779 \ pm 0,0099 \ nonumber \]
Несмотря на то, что для этого набора повторных вводов существуют значительные различия в площадях отдельных пиков, внутренний стандарт компенсирует эти отклонения, обеспечивая более точную и точную калибровку.
Упражнение 12.4.1
Рисунок 12.4.16 показывает хроматограммы пяти стандартов и одного образца. Каждый стандарт и образец содержат одинаковую концентрацию внутреннего стандарта, которая составляет 2,50 мг / мл. Для пяти стандартов концентрации аналита составляют 0,20 мг / мл, 0,40 мг / мл, 0,60 мг / мл, 0,80 мг / мл и 1,00 мг / мл соответственно. Определите концентрацию аналита в образце, (а) игнорируя внутренние стандарты и создав калибровочную кривую для внешних стандартов, и (б) создав калибровочную кривую для внутреннего стандарта.Для каждого подхода укажите концентрацию аналита и доверительный интервал 95%. Используйте высоты пиков вместо площадей пиков.
Ответ
В следующей таблице приведены мои измерения высот пиков для каждого стандарта и образца, а также их соотношение (хотя ваши абсолютные значения высоты пиков будут отличаться от моих, в зависимости от размера вашего монитора или распечатки, относительные отношения высоты пиков должны быть похожим на мой).
[стандарт] (мг / мл) высота козырька стандарта (мм) высота пика аналита (мм) отношение высоты пика
0.20
35
7 0,20
0,40 41 16 0,39
0.60 44 27 0,61
0.80 48 39 0,81
1,00 41 41 1,00
образец 39 21 0,54
На рисунке (а) показаны калибровочная кривая и уравнение калибровки, когда мы игнорируем внутренний стандарт.Подстановка высоты пика образца в уравнение калибровки дает концентрацию аналита в образце 0,49 мг / мл. Доверительный интервал 95% составляет ± 0,24 мг / мл. Калибровочная кривая показывает довольно небольшой разброс данных из-за неопределенности объемов закачки.
На рисунке (b) показаны калибровочная кривая и уравнение калибровки с учетом внутреннего стандарта. Подстановка отношения высоты пика образца в уравнение калибровки дает концентрацию аналита в образце как 0.54 мг / мл. Доверительный интервал 95% составляет ± 0,04 мг / мл.
Чтобы просмотреть использование Excel или R для расчетов регрессии и доверительных интервалов, см. Главу 5.5.
Данные для этого упражнения были созданы так, что фактическая концентрация аналита составляет 0,55 мг / мл. Учитывая разрешение шкалы моей линейки, мой ответ вполне разумен. Ваши измерения могут немного отличаться, но ваши ответы должны быть близки к фактическим значениям.
Рисунок 12.4,16 . Хроматограммы для практического упражнения 12.5.
Качественные приложения
Помимо количественного анализа, мы также можем использовать хроматографию для идентификации компонентов смеси. Как отмечалось ранее, при использовании FT-IR или масс-спектрометра в качестве детектора у нас есть доступ к полному спектру элюента для любого времени удерживания. Интерпретируя спектр или выполняя поиск в библиотеке спектров, мы можем идентифицировать аналит, ответственный за каждый хроматографический пик.
Помимо определения компонента, ответственного за определенный хроматографический пик, мы также можем использовать сохраненные спектры для оценки чистоты пика.Если только один компонент отвечает за хроматографический пик, тогда спектры должны быть идентичными на протяжении всего элюирования пика. Если спектр в начале элюирования пика отличается от спектра, снятого ближе к концу элюирования пика, то, по крайней мере, два компонента элюируются совместно.
При использовании неспектроскопического детектора, такого как пламенно-ионизационный детектор, мы должны найти другой подход, если мы хотим идентифицировать компоненты смеси. Один из подходов заключается в добавлении в образец предполагаемого соединения и поиске увеличения высоты пика.Мы также можем сравнить время удерживания пика со временем удерживания известного соединения, если мы используем идентичные рабочие условия.
Поскольку время удерживания соединения на двух идентичных колонках вряд ли будет одинаковым (например, различия в эффективности упаковки будут влиять на время удерживания растворенного вещества на насадочной колонке), создание таблицы стандартных времен удерживания невозможно. Индекс удерживания Ковата обеспечивает одно решение проблемы согласования времен удерживания.В изотермических условиях скорректированное время удерживания нормальных алканов логарифмически увеличивается. Коват определил индекс удерживания, -1, для нормального алкана как 100-кратное количество атомов углерода. Например, индекс удерживания составляет 400 для бутана, C ₄ H ₁₀, и 500 для пентана, C ₅ H ₁₂. Чтобы определить индекс удерживания соединения, I _cpd, мы используем следующую формулу
\ [I_ {cpd} = 100 \ times \ frac {\ log t_ {r, cpd} ^ {\ prime} — \ log t_ {r, x} ^ {\ prime}} {\ log t_ {r, x +1} ^ {\ prime} — \ log t_ {r, x} ^ {\ prime}} + I_x \ label {12.{\ prime} \) — скорректированные времена удерживания для нормальных алканов, которые элюируются непосредственно перед соединением и сразу после соединения, соответственно, а I _x — индекс удерживания для нормального алкана, который элюируется непосредственно перед соединением. . Индекс удерживания соединения для определенного набора хроматографических условий — стационарная фаза, подвижная фаза, тип колонки, длина колонки, температура и т. Д. — достаточно согласован изо дня в день и между различными колонками и приборами.
Имеются таблицы индексов удержания Ковата; см., например, веб-книгу NIST Chemistry Webbook. Поиск толуола возвращает 341 значение I для более чем 20 различных стационарных фаз, как для насадочных, так и для капиллярных колонок.
Пример 12.4.2
При разделении смеси углеводородов измеряют следующие скорректированные времена удерживания: 2,23 мин для пропана, 5,71 мин для изобутана и 6,67 мин для бутана. Каков индекс удержания Ковата для каждого из этих углеводородов?
Решение
Индекс удерживания нормального алкана по Ковату в 100 раз превышает количество атомов углерода; таким образом, для пропана I = 300, а для бутана I = 400.Чтобы найти индекс удерживания Ковата для изобутана, мы используем уравнение \ ref {12.1}.
\ [I_ \ text {изобутан} = 100 \ times \ frac {\ log (5.71) — \ log (2.23)} {\ log (6.67) — \ log (2.23)} + 300 = 386 \ nonumber \]
Упражнение 12.4.2
При использовании колонки с такой же неподвижной фазой, как в Примере 12.4.2. , вы обнаружите, что время удерживания для пропана и бутана составляет 4,78 мин и 6,86 мин соответственно. Какое ожидаемое время удерживания изобутана?
Ответ
Поскольку мы используем тот же столбец, мы можем предположить, что индекс удерживания изобутана, равный 386, остается неизменным.Используя уравнение \ ref {12.1}, получаем
\ [386 = 100 \ times \ frac {\ log x- \ log (4.78)} {\ log (6.86) — \ log (4.78)} + 300 \ nonumber \]
, где x — время удерживания изобутана. Решая относительно x , находим
\ [0.86 = \ frac {\ log x- \ log (4.78)} {\ log (6.86) — \ log (4.78)} \ nonumber \]
\ [0,135 = \ log x-0,679 \ nonumber \]
\ [0.814 = \ log x \ nonumber \]
\ [x = 6.52 \ nonumber \]
время удерживания изобутана равно 6.5 мин.
Лучший способ оценить теоретические и практические детали, обсуждаемые в этом разделе, — это внимательно изучить типичный аналитический метод. Хотя каждый метод уникален, следующее описание определения тригалометанов в питьевой воде представляет собой поучительный пример типичной процедуры. Описание здесь основано на методе 6232B из Стандартные методы исследования воды и сточных вод , 20-е изд. Американской ассоциации общественного здравоохранения: Вашингтон, округ Колумбия, 1998.
Типичный метод 12.4.1: Определение тригалометанов в питьевой воде
Описание метода
Тригалометаны, такие как хлороформ, CHCl ₃, и бромоформ, CHBr ₃, встречаются в большинстве хлорированных вод. Поскольку предполагается, что хлороформ является канцерогеном, определение тригалометанов в питьевой воде общего пользования имеет большое значение. В этом методе тригалогенметаны CHCl ₃, CHBrCl ₂, CHBr ₂ Cl и CHBr ₃ _{выделяют с помощью жидкостно-жидкостной экстракции пентаном и определяют с помощью газового хроматографа, оборудованного детектором электронного захвата.}
Процедура
Соберите образец в стеклянный флакон объемом 40 мл, снабженный завинчивающейся крышкой, покрытой перегородкой с покрытием из ТФЭ. Наполняйте флакон до перелива, следя за тем, чтобы в нем не было пузырьков воздуха. Добавьте 25 мг аскорбиновой кислоты в качестве восстанавливающего агента, чтобы остановить дальнейшее производство тригалометанов. Закройте пробирку и храните образец при температуре 4 ^o ° C не более 14 дней.
Приготовьте стандартный исходный раствор для каждого тригалометана, поместив 9,8 мл метанола в мерную колбу на 10 мл.Дайте колбе постоять 10 мин или пока все поверхности, смоченные метанолом, не высохнут. Взвесьте колбу с точностью до ± 0,1 мг. Используя шприц на 100 мкл, добавьте 2 или более капель тригалогенметана в мерную колбу, позволяя каждой капле упасть прямо в метанол. Перед разбавлением до объема и перемешиванием повторно взвесьте колбу. Перенесите раствор в стеклянный флакон объемом 40 мл, снабженный завинчивающейся крышкой с покрытием из ТФЭ, и укажите концентрацию в мкг / мл. Храните исходные растворы при температуре от –10 до –20 ^o ° C и вдали от света.
Приготовьте многокомпонентный рабочий стандарт из исходных стандартов, сделав соответствующие разведения исходного раствора метанолом в мерной колбе. Выбирайте такие концентрации, чтобы для калибровочных стандартов (см. Ниже) требовалось не более 20 мкл рабочего стандарта на 100 мл воды.
Используя многокомпонентный рабочий стандарт, приготовьте не менее трех, а лучше 5–7 калибровочных стандартов. По крайней мере, один стандарт должен быть близок к пределу обнаружения, и стандарты должны соответствовать ожидаемой концентрации тригалометанов в образцах.Используя подходящую мерную колбу, приготовьте стандарты, впрыснув не менее 10 мкл рабочего стандарта ниже поверхности воды и разбавив до нужного объема. Аккуратно перемешайте каждый стандарт только три раза. Удалите раствор из горлышка мерной колбы, а затем перенесите оставшийся раствор в стеклянный флакон объемом 40 мл с завинчивающейся крышкой, покрытой ТФЭ. Если в стандарте есть свободное пространство, его необходимо проанализировать в течение 1 часа; стандарты без свободного пространства могут храниться до 24 часов.
Приготовьте внутренний стандарт растворением 1,2-дибромпентана в гексане.Добавьте достаточное количество этого раствора к пентану, чтобы получить конечную концентрацию 30 мкг 1,2-дибромпентана / л.
Чтобы подготовить калибровочные стандарты и образцы для анализа, откройте флакон с завинчивающейся крышкой и удалите 5 мл раствора. Закройте флакон крышкой и взвесьте с точностью до ± 0,1 мг. Добавьте 2,00 мл пентана (с внутренним стандартом) в каждый флакон и энергично встряхивайте в течение 1 мин. Дайте двум фазам разделиться в течение 2 минут, а затем с помощью стеклянной пипетки перенесите не менее 1 мл пентана (верхняя фаза) в 1.Пробирка для образцов объемом 8 мл с завинчивающейся крышкой, снабженная мембраной из ТФЭ, храните при температуре 4 ^o ° C до тех пор, пока вы не будете готовы ввести их в ГХ. После опорожнения, промывки и сушки исходного флакона с образцом взвесьте его с точностью до ± 0,1 мг и рассчитайте вес образца с точностью до ± 0,1 г. Если плотность составляет 1,0 г / мл, то вес образца эквивалентен его объему.
Введите аликвоту экстрактов пентана 1–5 мкл в ГХ, оборудованный стеклянной колонкой с внутренним диаметром 2 мм и длиной 2 м, заполненной неподвижной фазой 10% сквалана на насадочном материале Chromosorb WAW 80/100 меш.Колонку эксплуатируют при 67 ^o ° C и скорости потока 25 мл / мин.
Можно использовать множество других столбцов. Другой вариант, например, 30-метровая колонка из плавленого кварца с внутренним диаметром 0,32 мм и покрытием неподвижной фазы DB-1 толщиной 1 мкм. Линейная скорость потока 20 см / с используется со следующей температурной программой: выдержка в течение 5 мин при 35 ^o ° C; увеличение до 70 ^o C при 10 ^o C / мин; увеличить до 200 ^o C при 20 ^o C / мин.
Вопросы
1. Простая жидкостно-жидкостная экстракция редко позволяет извлечь 100% аналита. Как этот метод учитывает неполные экстракции?
Поскольку мы используем одну и ту же процедуру экстракции для образцов и стандартов, мы разумно ожидаем, что эффективность экстракции будет одинаковой для всех образцов и стандартов; таким образом, неполная экстракция не влияет на относительное количество аналита в любых двух образцах или стандартах.
2.Образцы воды, вероятно, будут содержать следовые количества других органических соединений, многие из которых будут извлечены в пентан вместе с тригалометанами. Короткая насадочная колонка, такая как та, которая используется в этом методе, обычно не очень хорошо справляется с разрешением хроматографических пиков. Почему нам не нужно беспокоиться об этих других соединениях?
Детектор электронного захвата реагирует только на соединения, такие как тригалометаны, которые имеют электроотрицательные функциональные группы. Поскольку детектор электронного захвата не будет реагировать на большинство потенциально мешающих соединений, на хроматограмме будет относительно мало пиков, кроме пиков для тригалометанов и внутреннего стандарта.
3. Предскажите порядок, в котором четыре аналита элюируются из колонки для ГХ.
Время удерживания должно соответствовать температуре кипения соединения, элюируя от самой низкой точки кипения до самой высокой точки кипения. Ожидаемый порядок элюирования: CHCl ₃ (61,2 ^o C), CHCl ₂ Br (90 ^o C), CHClBr ₂ (119 ^o C) и CHBr ₃ (149,1 ^o C).
4. Хотя хлороформ является аналитом, он также является помехой, поскольку он присутствует в следовых количествах в воздухе.Например, любой хлороформ, присутствующий в лабораторном воздухе, может попасть в образец, диффундировав через силиконовую перегородку флакона с образцом. Как мы можем определить, загрязнены ли образцы таким образом?
Бланк пробы воды, не содержащей тригалометана, постоянно находится вместе с пробами. Если бланк образца не показывает признаков хлороформа, то мы можем с уверенностью предположить, что образцы также свободны от загрязнений.
5. Почему необходимо отбирать образцы без свободного пространства над жидкостью (слой воздуха, который покрывает жидкость) во флаконе с образцом?
Поскольку тригалометаны являются летучими, наличие свободного пространства позволяет потерять аналит из образца в свободное пространство, что приводит к отрицательной определяемой ошибке.
6. При приготовлении основного раствора для каждого тригалогенметана в процедуре указано, что мы добавляем две или более капель чистого соединения, капая их в мерную колбу, содержащую метанол. Однако при приготовлении калибровочных стандартов рабочий стандарт необходимо вводить ниже поверхности метанола. Объясните причину этой разницы.
При приготовлении основного раствора потенциальные потери летучего тригалогенметана не важны, потому что мы определяем его концентрацию по весу после добавления его в метанол и разбавления до объема.Однако, когда мы готовим калибровочный стандарт, мы должны убедиться, что добавление тригалогенметана является количественным; таким образом, мы вводим его под поверхность, чтобы избежать потенциальной потери аналита.
Оценка
Масштаб деятельности
Газовая хроматография используется для анализа аналитов, присутствующих в диапазоне от основных до сверхследных компонентов. В зависимости от детектора, образцы с основными и второстепенными аналитами могут нуждаться в разбавлении перед анализом. Детекторы теплопроводности и пламенно-ионизации могут обрабатывать большие количества аналита; другие детекторы, такие как детектор электронного захвата или масс-спектрометр, требуют существенно меньших количеств аналита.Хотя объем впрыска для газовой хроматографии довольно мал — обычно около микролитра, — количество доступной пробы должно быть достаточным, чтобы впрыскиваемая проба была репрезентативной под пробы. Для следовых количеств аналита фактическое количество введенного аналита часто находится в диапазоне пикограмм. Используя репрезентативный метод 12.4.1 в качестве примера, 3,0 мкл инъекции 1 мкг / л CHCl ₃ эквивалентны 15 пг CHCl ₃, при условии 100% эффективности экстракции.
Точность
Точность газохроматографического метода существенно различается от образца к образцу.Для стандартных образцов обычно точность составляет 1–5%. Для аналитов, присутствующих в очень низких концентрациях, для образцов со сложной матрицей или для образцов, которые требуют значительной обработки перед анализом, точность может быть значительно хуже. Например, при анализе тригалометанов, описанном в Типичном методе 12.4.1, возможны ошибки определения величиной до ± 25%.
точность
Точность газового хроматографического анализа включает в себя отбор проб, пробоподготовку и прибор.Относительное стандартное отклонение, обусловленное прибором, обычно составляет 1–5%, хотя оно может быть значительно выше. Основными ограничениями являются шум детектора, который влияет на определение площади пика и воспроизводимость объемов закачки. В количественной работе использование внутреннего стандарта компенсирует любые колебания объемов закачки.
Чувствительность
При газохроматографическом анализе чувствительность определяется характеристиками детектора. Особое значение для количественной работы имеет линейный диапазон детектора; то есть диапазон концентраций, в котором калибровочная кривая является линейной.Детекторы с широким линейным диапазоном, такие как детектор теплопроводности и пламенно-ионизационный детектор, могут использоваться для анализа проб в широком диапазоне концентраций без изменения рабочих условий. Другие детекторы, такие как детектор электронного захвата, имеют гораздо более узкий линейный диапазон.
Избирательность
Хроматографические методы сочетают разделение с анализом и обеспечивают превосходную селективность. Регулируя условия, обычно можно спроектировать разделение так, чтобы аналиты элюировались сами по себе, даже если смесь является сложной.Дополнительная селективность достигается при использовании детектора, такого как детектор электронного захвата, который не реагирует на все соединения.
Время, стоимость и оборудование
Время анализа может варьироваться от нескольких минут для образцов, содержащих только несколько компонентов, до более часа для более сложных образцов. Предварительная подготовка образца может существенно увеличить время анализа. Цена на приборы для газовой хроматографии варьируется от недорогих (несколько тысяч долларов) до дорогих (> 50 000 долларов).Более дорогие модели предназначены для капиллярных колонок, включают множество вариантов ввода и используют более сложные детекторы, такие как масс-спектрометр, или включают несколько детекторов. Упакованные колонки обычно стоят <200 долларов, а стоимость капиллярной колонки обычно составляет 300–1000 долларов.
Патент США на сборку для соединения концов колонок двух капиллярных колонок Патент (Патент №4,453,954, выданный 12 июня 1984 г.)
Настоящее изобретение в целом относится к соединительным средствам, используемым в газовой хроматографии для соединения концов двух капиллярных колонок, и, в частности, относится к соединителю, в котором соединительное средство включает соединительный элемент.
Обычный соединительный узел известен из «Siemens MP 44. 1979». Здесь два конца колонны герметично вставлены в кожух в виде втулки. Корпус разделен на две камеры с помощью центральной уплотнительной детали. В уплотнительной детали расположен платино-иридиевый капилляр, который проходит в торцы колонки, образуя между ними кольцевые зазоры. В рабочем состоянии газ-носитель подается в камеры при различных регулируемых давлениях для реализации различных режимов работы, а именно «простой операции», «операции отсечки» и «операции продувки».В «простой операции» газ-носитель выходит из одной из камер через кольцевой зазор между платино-иридиевым капилляром и расположенной выше по потоку капиллярной колонкой в платино-иридиевый капилляр. Благодаря такому «промывочному потоку» предотвращается выход паров пробы через кольцевой зазор в мертвый объем, образованный внутри корпуса. Газ-носитель, введенный в другую камеру, проходит через кольцевой зазор, образованный внутри расположенного выше по потоку капилляра, и здесь также предотвращает попадание паров пробы, выходящих из платино-иридиевого капилляра, в мертвый объем.Следовательно, поток газа-носителя с паром пробы переносится из расположенной выше по потоку капиллярной колонки через платино-иридиевый капилляр в расположенную ниже по потоку капиллярную колонку. Таким образом, практически только объем платино-иридиевого капилляра эффективен в качестве мертвого объема.
Во время «операции обратной промывки» давление, оказываемое на первую камеру, увеличивается по сравнению с давлением на входе на входе в расположенный выше по потоку капилляр, так что ток из первой камеры корпуса через кольцевой зазор верхнего по потоку капиллярного столбца и, в обратном направлении, через этот капиллярный столбец проходит по направлению к его входу.В отличие от этого, ток через кольцевой зазор расположенной ниже по потоку капиллярной колонки и далее через этот капиллярный столбец создается из-за давления, оказываемого на вторую камеру. Если предшествующая капиллярная колонка является предколонкой, менее летучие компоненты пробы, которые находятся в предколонке в момент переключения с «прямого действия» на «операцию с обратной промывкой», промываются. обратно к своему входу, тогда как более летучие компоненты, которые уже были транспортированы в основную колонну, расположенную ниже по потоку, далее транспортируются через основную колонну.
Процедуры разделения, включая предварительную и основную колонны, а также операции прямой и обратной промывки, являются традиционными методами для насадочных разделительных колонн. Однако при использовании капиллярных колонок (патент Германии № 1.063.409) мертвые объемы соединительной детали могут привести к нежелательному расширению лент и, как следствие, к ухудшению разделяющей способности. Выходя из предколонки, пары пробы рассеиваются в мертвом объеме. В этом случае, вместо как можно более узкой «пробки» или «пакета» предварительно разделенного компонента пробы, основной столбец содержит относительно большой по сравнению с ним объем газа-носителя, в котором компоненты пробы содержатся в в разбавленном состоянии.Следовательно, необходимо стремиться к тому, чтобы мертвые объемы, образующиеся в соединительной детали, были как можно меньше.
В сборке предшествующего уровня техники, описанной выше, торцевые поверхности концов колонн обязательно разнесены на относительно большое расстояние. Мертвый объем поддерживается небольшим за счет того, что соединение капиллярных колонок осуществляется с помощью очень узкого капилляра в качестве соединительной детали. С учетом кольцевого зазора внешний диаметр капилляра должен быть меньше внутреннего диаметра капиллярных колонок.В результате получается очень маленький внутренний диаметр капилляра, что приводит к недопустимо высокому сопротивлению потоку. Поэтому дорогостоящее оборудование для измерения и регулирования перепада давления на этом капилляре предусмотрено в узле предшествующего уровня техники для поддержания четко определенного потока через капилляр. Кроме того, капилляр, изготовленный в виде платино-иридиевого капилляра, дорог. Однако часто желательно направлять поток газа-носителя и паров пробы только через инертные кварцевые и стеклянные капилляры и избегать контакта с металлическими частями, насколько это возможно.
СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Соответственно, одна цель настоящего изобретения состоит в том, чтобы предоставить узел для соединения концов колонн капиллярных колонок, который прост по конструкции, дает небольшой мертвый объем, имеет небольшое сопротивление потоку для потока газа-носителя и может быть сконструирован. из стекла или кварца.
Эта цель достигается, по крайней мере частично, с помощью соединительной детали, включающей прямой капилляр, в который вставляются два конца колонны для образования кольцевых зазоров.
Таким образом, не капиллярные трубки вставляются в концы колонок капиллярных колонок в качестве соединительной детали, а концы колонок вставляются в капилляр, образующий соединительную деталь. Этот капилляр может иметь относительно большой внешний и внутренний диаметр и поэтому может быть изготовлен, например, из стекла. Кроме того, он не создает никакого сопротивления потоку для газа-носителя, проходящего через него. Небольшой мертвый объем достигается за счет того, что капиллярная колонка вводится в капилляр, образуя соединительную деталь, достаточно далеко, так что ее торцевые поверхности расположены рядом друг с другом.Капилляры могут быть покрыты до концов колонки.
КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖЕЙ
Примерный вариант осуществления настоящего изобретения описан более подробно ниже со ссылкой на прилагаемый чертеж, который не выполнен в масштабе и на котором:
РИС. 1 представляет собой вид в разрезе узла для соединения капиллярных колонок, включающего принципы настоящего изобретения.
РИС. 2 — схема блока, показанного на фиг.1 во время «прямой операции», когда две капиллярные колонки соединены последовательно.
РИС. 3 — схема потока, аналогичная показанной на фиг. 2, показывающий схему потока во время «операции обратной промывки».
РИС. 4 — хроматограмма, полученная во время «прямой операции» с двумя капиллярными колонками, соединенными последовательно с помощью соединительной детали.
РИС. 5 представляет собой хроматограмму, полученную с тем же расположением той же смеси (сырая нефть), где переключение на «операцию обратной промывки» произошло через восемь минут.
ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Первая капиллярная колонка, обычно обозначенная цифрой 10, служит «предколонкой», тогда как вторая капиллярная колонка 12 служит «основной колонкой». Две капиллярные колонки 10 и 12 предпочтительно представляют собой кварцевые или стеклянные капилляры. Концы колонки вставлены в прямой капилляр 18 с противоположных сторон, каждый из которых образует кольцевой зазор 14 и 16 соответственно. Капилляр 18 предпочтительно изготовлен из стекла. Предусмотрены средства для создания направленного внутрь продувочного потока инертного газа (газа-носителя) через кольцевые зазоры 14 и 16.Относительно промывочного потока кольцевые зазоры 14 и 16 настолько узкие, что скорость потока промывочного потока выше, чем скорость диффузии компонентов пробы в газе-носителе. Таким образом предотвращается диффузия таких компонентов пробы в кольцевые зазоры 14 и 16, и, таким образом, кольцевые зазоры 14 и 16 исключаются как мертвые объемы.
Средство создания промывочного потока включает тройник 20. Капилляр 18 соединительной детали расположен в части 22, соответствующей «поперечной балке» тройника 20, из которой на противоположной стороне 22 расположены капиллярные колонки 10 и 12. стороны герметично направляются с помощью прокладок 24 и 26 соответственно.Часть 28, соответствующая «вертикальной балке» тройника 20, соединена с трубопроводом 30 для промывки. Этот канал 30 для промывки образован металлическим капилляром, герметично введенным в часть 28 тройника 20 с помощью прокладки 32.
Во время «прямой работы» давление газа-носителя прикладывается к входу в расположенную выше по потоку капиллярную колонку 10. Пониженное давление газа-носителя становится эффективным через трубопровод 30 для промывочного газа. Как видно из фиг. 2, затем возникает промывочный поток, показанный пунктирными линиями, который течет из канала 30 для промывочного газа вокруг капилляра 18, через кольцевые зазоры 14 и 16 и в расположенную ниже по потоку капиллярную колонку 12.Поток газа-носителя и паров пробы из расположенной выше по потоку капиллярной колонки 10 также течет в расположенную ниже по потоку капиллярную колонку 12. Скорость потока промывочного потока в кольцевых зазорах 14 и 16 выше, чем скорость диффузии паров пробы в газе-носителе. так что никакой пар пробы не может диффундировать в кольцевые зазоры 14, 16 или в пространство за пределами капилляра 20. Следовательно, кольцевые зазоры 14 и 16 не образуют мертвого объема, который может привести к неблагоприятному влиянию на разделяющую способность.Только пространство между торцами капиллярных колонок 10 и 12 является мертвым объемом. Это пространство можно сделать очень маленьким, если торцы будут расположены на небольшом расстоянии друг от друга. Было обнаружено, что описанная сборка не влияет отрицательно на разделяющую способность.
На ФИГ. 3 показаны условия потока во время операции обратной промывки. Давление газа-носителя на входе в расположенную выше по потоку разделительную колонну 10 снимается. Промывочный поток продолжает течь из канала 30 для промывочного газа вокруг капилляра 18 и через кольцевые зазоры 14 и 16.Однако теперь он поступает в капиллярную колонку 10 выше по потоку на своем обычном выходном конце, а также в капиллярную колонку ниже по потоку 12. В капиллярной колонке 10 выше по потоку (предколонка) он вызывает обратную промывку, что означает, что компоненты пробы все еще остаются в этой капиллярной колонке 10 транспортируются обратно ко входу в эту капиллярную колонку. Компоненты пробы в расположенной ниже по потоку капиллярной колонке 12, основной колонке, продолжают транспортироваться через капиллярную колонку и разделяются, как обычно.
Во время «прямой работы» две капиллярные колонки 10 и 12 образуют делитель давления, если они соединены последовательно по потоку, через который делитель давления разделяет давление между входным давлением на входе в расположенный выше по потоку капилляр. колонке 10 и создается атмосферное давление на выходе из расположенной ниже по потоку капиллярной колонки 12.
Внутри капилляра 20 возникает давление между капиллярными колонками 10 и 12 из-за этого разделения давления. Давление, оказываемое на трубопровод 30 для промывочного газа, выбирается несколько большим, чем это давление, так что создается только промывочный поток через кольцевые зазоры 14 и 16. Если давление на входе в разделительную колонну 10 выше по потоку, действительно, более высокие промывочные потоки протекают через кольцевые зазоры 14 и 16. Однако соотношения давлений в пространстве между торцевыми поверхностями концов колонны внутри капилляра 20 существенно не изменяются. .При этом поток в нижнем капилляре 12 также не изменяется.

Журнал "Дизайнер"